食品中有害元素的测定之汞(三）

(二)冷原子吸收光谱法

汞的蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吹人汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

1、压力消解法

(1)主要试剂

①硝酸。

②盐酸。

③过氧化氢(30％)。

④硝酸(0.5+99.5)：取0.5mL硝酸慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至lOOmL。

⑤高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾置于lOOmL棕色瓶中，以水溶解稀释至lOOmL。

⑥硝酸-重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。

⑦氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL。临用时现配。

⑧无水氯化钙。

⑨汞标准储备液：准确称取0.1354g干燥过的二氧化汞溶于硝酸一重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.Omg汞。或直接购置浓度为1000μg/mL的汞标准溶液，有证标准物质。

⑩汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸-重铬酸钾溶液稀释成2.0ng/mL，4.Ong/mL，6.Ong/mL，8.0ng/mL，10.Ong/mL的汞标准使用液。临用时现配。

(2)主要仪器设备

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

①双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。

②恒温干燥箱。

③压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

(3)分析步骤

(一)试样预处理

①在采样和制备过程中，应避免试样污染。

②粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

③蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

（二)试样消解

压力消解罐消解法：称取1.00g～3.00g试样(干样、含脂肪高的试样＜1.00g，鲜样＜3.00g或按压力消解罐的使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30％)2mL～3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃-140℃保持3h～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

（三)测定

①仪器条件：打开测汞仪，预热lh～2h，并将仪器性能调至最佳状态

②标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng／mL各5.0mL(相当于10.0ng，20.0ng，30.0ng，40.0ng，50.0ng)置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g／L)，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。

③试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.OmL置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按②自“分别加入1.OmL还原剂氯化亚锡……”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。

参考资料：食品中有毒有害物质检测

相关链接：汞，氯化亚锡，无水氯化钙