食品中有害元素的测定之汞(四）

2、其他消解法．

(1)主要试剂

①硝酸。

②硫酸。

③氯化亚锡溶液(300g／L)：称取30g氯化亚锡(S_nCl₂·2H₂O)加少量水，再加2mL硫酸使其溶解后，加水稀释至lOOmL，放置冰箱保存。

④无水氯化钙：干燥用。

⑤混合酸(1+1+8)：量取l0mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入80mL水中，混匀。

⑥五氧化二钒。

⑦高锰酸钾溶液(50g/L)：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。

⑧盐酸羟胺溶液(200g／L)。

⑨汞标准溶液：准确称取0.1354g干燥过的二氧化汞，加混合酸(1+l+8)溶解后移入lOOmL容量瓶中，并用混合酸(1+l+8)稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.Omg汞。或直接购置浓度为1000μg/mL的汞标准溶液，有证标准物质。

⑩汞标准使用液：吸取1.OmL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.Oμg汞，再吸取此液1.OmL置于100mL容量瓶中，加混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.10μg汞，临用时现配。

(2)主要仪器设备

①消化装置。

②测汞仪。

③汞蒸气发生器

④抽气装置。

(3)分析步骤

(一)样品消化

①回流消化法

A．粮食或水分少的食品：称取10.0g样品，置于消化装置锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加45mL硝酸、10mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小火加热，等待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。

B．植物油及动物油脂：称取5.0g样品，置于消化装置锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加入7mL硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40mL硝酸，装上冷凝管后，以下按A自“小火加热……”起依法操作。

C．薯类、豆制品：称取20g捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干)，置于消化装置锥形瓶中，加数粒玻璃珠及30mL硝酸、5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，以下按A自“小火加热”起依法操作。

D．肉、蛋类：称取lOg捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加数粒玻璃珠及30mL硝酸，5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管，以下按自A“小火加热”起依法操作。

E．牛乳及乳制品：称取20g牛乳或酸牛乳，或相当于20g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉，8g甜炼乳)，置于消化装置锥形瓶中，加数粒玻璃珠及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加lOmL硫酸，乳制品加5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按A“小火加热”起依法操作。

②五氧化二钒消化法

本法适用于水产品、蔬菜、水果。

取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀，取2.50g水产品或lOg蔬菜、水果，置于50～lOOmL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混匀，然后移至140⁰C的砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷。加5mL高锰酸钾溶液(50g/L)，放置4h(或过夜)，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度，蔬菜、水果为25mL，水产品为100mL。取与消化样品相同量的五氧化二钒、硝酸、硫酸，按同一方法进行试剂空白试验。

(二)测定

①用回流消化法制备的样品消化液

A．吸取10.0mL样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL氯化亚锡溶液(300g/L)，立即通人流速为1.0L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进人测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白实验。

B．吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL汞标准使用液(相当于0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05μg汞)置于试管中，各加10mL混合酸(1+1+8)，以下按测定A自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。

②用五氧化二钒消化法制备的样品消化液

A．吸取10.OmL样品消化液，以下按回流消化法的测定①中A的方法操做。

B．吸取0.0，1.0，2.O，3.0，4.0，5.OmL汞标准使用液(相当于0，0.1，0．2，0.3，0．4，0.5μg汞)，置于6个50mL容量瓶中，各加lmL硫酸(1+1)、lmL高锰酸钾溶液(50g／L)，加20mL水，混匀，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10．OmL(相当于0.00，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10μg汞)，以下按回流消化法①中A自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作，绘制标准曲线。

参考资料：食品中有毒有害物质检测

相关链接：汞，氯化亚锡，无水氯化钙，盐酸羟胺