水质草甘膦的高效液相色谱法检测

发布时间：2020-10-10 14:10 编辑者：汪丹

在生态环境中，如果不对环境进行检测是不清楚污染的程度的，尤其是水质方面，不进行准确的检测是无法做到监控和管制的。

目前生态环境部颁布了水质中草甘膦的测定高效液相色谱法检测标准，可用于地下水、地表水、生活污水、工业废水中草甘膦的测定。

一、方法：水质草甘膦的高效液相色谱法检测

当pH在4～9之间，在样品中添加二水合柠檬酸三钠，过滤或固相萃取净化后，与9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化反应产生荧光产物，经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。

梯度洗脱程序

二、仪器和设备

1、高效液相色谱仪(HPLC)：具有荧光检测器。

2、色谱柱：填料为粒径为5μm，内径4.6mm，柱长250mm的十八烷基键合硅胶(C18)反相色谱柱，或其他性能相近的色谱柱。

3、聚乙烯塑料(PE)管：10ml。

4、固相萃取柱：填料为二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅胶的萃取柱，或相同柱效的萃取柱，型号为500mg/6ml。

5、水平振荡器。

6、涡旋振荡器。

7、棕色采样瓶：250ml或500ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或磨口瓶。

草甘膦衍生物标准色谱图

三、液液萃取净化

在衍生后的样品中添加5mlCH2Cl2，放在涡旋振荡器上，涡旋萃取2min，取水相层，经滤膜过滤，收集1ml滤液于棕色样品瓶中，待测。

四、液相色谱参考条件

流动相A：乙腈

流动相B：磷酸溶液

梯度洗脱程序见表1

进样量：20μl

流速：1.0ml/min

柱温：30

激发波长：254nm

发射波长：检测波长302nm，辅助定性波长315nm