分光光度法快速检测市售婴儿奶粉中的过氧化苯甲酰（三）

2.2.4 反应时间对检测体系的影响

2.2.4.1 最佳反应时间的确定

设定反应时间为1、2、4、6、8和10min，采用1cm的比色皿测定BPO标准溶液的吸光度，根据吸光度的大小确定最适反应时间。其中吸光度越小，则反应时间为最优，如图5。

由图5可知，在反应时间为2min时，其吸光度最高，但随着反应时间的延续，体系的吸光度又开始呈现下降趋势，当反应时间达到10min后，体系吸光度的数值降至最低。该结果说明反应时间在10min时检测体系的响应性能最好，且反应最为彻底，故筛选最适反应时间为10min。

2.2.4.2 方差分析

将在各个反应时间下所测的吸光度的值进行单因素方差分析，如表4所示，P=0.0001，P＜0.01，所以反应时间对婴儿奶粉中BPO检测体系具有非常显著的影响。

2.3 加标回收率和相对标准偏差的测定

2.3.1 惠氏启赋奶粉中BPO加标回收率和相对标准偏差的测定

对加标量分别为0.001、0.010、0.050g/g的惠氏启赋奶粉进行3次平行实验，对该奶粉中BPO加标回收率和精密度的分析结果如表5所示。

通过标准曲线方程为y=-3.3302x+0.5583，考察惠氏启赋奶粉中添加BPO的加标回收率和精密度，其中加标回收率在80%～120%之间均为可靠结果，而相对标准偏差应在0%～10%之间，且越小代表精密度越好。由表5可以看出加标回收率及精密度均在规定的范围内。实验表明，该法用于过氧化苯甲酰的测定具有良好的回收率和精密度。

2.3.2 雅培奶粉中BPO加标回收率和精密度的测定

对加标量分别为0.001、0.010和0.050g/g的雅培奶粉平行测定3次实验，对该奶粉中BPO加标回收率和精密度的分析结果如表6所示。

通过标准曲线方程y=-3.3302x+0.5583分析，确定该奶粉中BPO加标回收率和精密度。由表6可以看出加标回收率及相对标准偏差均在规定的范围内。实验表明，该法用于奶粉中过氧化苯甲酰的测定具有良好的回收率和精密度。

2.4 工作曲线、线性范围和检出限的测定

2.4.1 惠氏启赋奶粉中BPO检测体系的构建

参考标准曲线绘制出惠氏启赋奶粉中BPO检测体系的工作曲线方程为y=-1.5868x+0.2706，结果如图6所示，在波长510nm下，在0.001～0.05mg/mL范围内，呈现出良好的线性关系，R²=0.9857，经换算，其最低检出限为0.77mg/kg。结果说明了此体系具有一定的准确性，响应效果较好，可望实现实际乳制品样品中BPO的测定。

2.4.2 雅培奶粉中BPO检测体系的构建

参考标准曲线绘制出雅培奶粉中BPO检测体系的工作曲线方程为y=-1.2661x+0.4195，在波长510nm下，在0.001～0.25mg/mL范围内，呈现出良好的线性关系，R²=0.9918，经换算，其最低检出限为0.61mg/kg，分析结果如图7所示。结果说明了此体系具有一定的准确性，响应效果较好，可望实现实际乳制品样品中BPO的测定。

3 结论

对氧化苯甲酰的检测进行系统地研究，利用紫外分光光度法建立了一种简单、快速、准确的婴儿奶粉中BPO的检测体系并对市售两种奶粉中BPO的添加量进行测定，通过单因素试验和方差分析得出该检测体系最佳条件为：检测波长510nm，缓冲液的pH=6，反应温度50℃，反应时间10min。市售惠氏启赋奶粉和雅培奶粉在该检测体系中均具有良好的回收率及精密度，且惠氏启赋奶粉在0.001～0.05mg/mL范围内，呈现出良好的线性关系，R²=0.9857，其最低检出限为0.77mg/kg；雅培奶粉在0.001～0.25mg/mL范围内，呈现出良好的线性关系，R²=0.9918，其最低检出限为0.61mg/kg。该检测方法的相关结果将为食品中BPO检测方法的改良积累基础资料。

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