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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中12种半挥发性有机物(二)

发布时间:2021-12-20 13:27 编辑者:特邀作者周世红

2 结果与讨论

2.1 萃取条件的优化

2.1.1 萃取溶剂

萃取溶剂对目标化合物的溶解性是影响萃取回收率的重要因素,由于大多半挥发性有机物都是非极性化合物,主要使用二氯甲烷、丙酮等溶剂进行萃取。丙酮的萃取效率高,但是会萃取出色素与水等大分子,对后续流程产生影响,所以应尽可能减少丙酮的比例。本试验考察了二氯甲烷-丙酮(6∶4、7∶3、5∶5)、正己烷-丙酮(1∶1)混合液对空白加标样品萃取回收率的影响,结果见图2。由图2可知,萃取剂为二氯甲烷-丙酮(7∶3)时,目标物的回收率最高,故选择该萃取剂。

2.1.2 萃取温度

快速溶剂萃取是在高温、高压的环境下进行萃取,所以萃取温度极其重要。本试验选取了80、100、120℃3种温度考察了萃取温度对萃取效率的影响。由结果可知,当萃取温度为100℃时,目标物的萃取回收率最佳;80℃时,部分高沸点目标物的萃取回收率低于100℃时的回收率;120℃时,目标物萃取回收率没有明显提高,故选取100℃作为本试验的萃取温度。

2.1.3 萃取时间

快速溶剂萃取过程中,萃取时间也至关重要。选取5、7、9min考察萃取时长对萃取效率的影响。由结果可知,当萃取时间为5min时,低沸点目标物的萃取效率较差,7min和9min的萃取效率相当,考虑到时间成本,选取7min作为萃取时间。

2.1.4 循环萃取次数

选取了1、2、3次循环萃取来研究循环萃取次数对萃取回收率的影响。结果表明,循环萃取1次的时萃取回收率为49.02%~80.63%;循环萃取2次的时萃取回收率为64.06%~95.84%,已满足要求;循环萃取3次时萃取回收率为65.13%~96.52%,并没有明显提高。考虑到节约时间与试剂成本的原则,选择循环萃取2次。

2.2 浓缩条件的优化

部分易挥发物质如萘等,在较低温度下即发生挥发,影响含量的测定,而氮吹时间也会影响目标物的挥发,氮吹时间主要是由氮吹时气体压力决定的,所以氮吹温度与氮吹时间必须既能快速达到氮吹目的,又能尽量少的损耗目标物。试验考察了20、25、30℃3种不同温度下进行氮吹对目标物回收率的影响。由结果可知,20℃时,氮吹时间过长,一部分低沸点目标物的回收率较低;30℃时,目标物的回收率与25℃时相比,没有明显提高,所以试验选择25℃作为氮吹温度。

2.3 线性关系及检出限

在最佳前处理条件下,使用空白土壤作为基底,分别取半挥发性有机物混合标准溶液5、10、25、50、75、100、125、150、175、200μL,再各加入内标混合标准溶液50μL,用二氯甲烷定容至1mL,配制成0.05、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75、2.00μg/L的混合标准工作溶液,以色谱峰面积(y)对其质量浓度(x,μg/kg)进行回归,使用平均相对响应因子计算结果,建立工作曲线,采用内标法定量。

按照HJ168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》要求对平均响应因子的标准偏差、检出限等参数进行考察;参考GB36600—2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》中一类土壤用地筛选限值的1/10对检出限进行评价,结果列于表2。由表2可知,12种SVOCS平均响应因子的标准偏差均小于30%,相关性良好,满足要求,目标物的检出限为0.30~0.65μg/kg。

2.4 精密度与加标回收试验

于空白土壤样品中加入0.20μg/L半挥发性有机物混合标准溶液,按照实验方法对土壤样品中12种半挥发性有机物进行测定,平行测定6份,其加标回收率及精密度结果列于表3。由表3可知,加标回收率范围为62.01%~106.87%,精密度范围为4.33%~8.29%,满足实验要求。

3 结语

利用快速溶剂萃取结合蒸发浓缩的前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法进行测定,建立了土壤样品中12种发性有机物的检测方法,该方法满足GB36600—2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》的要求,具有良好的精密度和准确性,大大缩短前处理流程,可以较好地控制样品对检测仪器的污染,在土壤半挥发性有机物的检测中具有一定的推广意义。

相关链接:正己烷二氯甲烷丙酮土壤

 


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