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萃取溶剂对目标化合物的溶解性是影响萃取回收率的重要因素,由于大多半挥发性有机物都是非极性化合物,主要使用二氯甲烷、丙酮等溶剂进行萃取。丙酮的萃取效率高,但是会萃取出色素与水等大分子,对后续流程产生影响,所以应尽可能减少丙酮的比例。本试验考察了二氯甲烷-丙酮(6∶4、7∶3、5∶5)、正己烷-丙酮(1∶1)混合液对空白加标样品萃取回收率的影响,结果见图2。由图2可知,萃取剂为二氯甲烷-丙酮(7∶3)时,目标物的回收率最高,故选择该萃取剂。
快速溶剂萃取是在高温、高压的环境下进行萃取,所以萃取温度极其重要。本试验选取了80、100、120℃3种温度考察了萃取温度对萃取效率的影响。由结果可知,当萃取温度为100℃时,目标物的萃取回收率最佳;80℃时,部分高沸点目标物的萃取回收率低于100℃时的回收率;120℃时,目标物萃取回收率没有明显提高,故选取100℃作为本试验的萃取温度。
快速溶剂萃取过程中,萃取时间也至关重要。选取5、7、9min考察萃取时长对萃取效率的影响。由结果可知,当萃取时间为5min时,低沸点目标物的萃取效率较差,7min和9min的萃取效率相当,考虑到时间成本,选取7min作为萃取时间。
选取了1、2、3次循环萃取来研究循环萃取次数对萃取回收率的影响。结果表明,循环萃取1次的时萃取回收率为49.02%~80.63%;循环萃取2次的时萃取回收率为64.06%~95.84%,已满足要求;循环萃取3次时萃取回收率为65.13%~96.52%,并没有明显提高。考虑到节约时间与试剂成本的原则,选择循环萃取2次。
部分易挥发物质如萘等,在较低温度下即发生挥发,影响含量的测定,而氮吹时间也会影响目标物的挥发,氮吹时间主要是由氮吹时气体压力决定的,所以氮吹温度与氮吹时间必须既能快速达到氮吹目的,又能尽量少的损耗目标物。试验考察了20、25、30℃3种不同温度下进行氮吹对目标物回收率的影响。由结果可知,20℃时,氮吹时间过长,一部分低沸点目标物的回收率较低;30℃时,目标物的回收率与25℃时相比,没有明显提高,所以试验选择25℃作为氮吹温度。
在最佳前处理条件下,使用空白土壤作为基底,分别取半挥发性有机物混合标准溶液5、10、25、50、75、100、125、150、175、200μL,再各加入内标混合标准溶液50μL,用二氯甲烷定容至1mL,配制成0.05、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、1.75、2.00μg/L的混合标准工作溶液,以色谱峰面积(y)对其质量浓度(x,μg/kg)进行回归,使用平均相对响应因子计算结果,建立工作曲线,采用内标法定量。
按照HJ168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》要求对平均响应因子的标准偏差、检出限等参数进行考察;参考GB36600—2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》中一类土壤用地筛选限值的1/10对检出限进行评价,结果列于表2。由表2可知,12种SVOCS平均响应因子的标准偏差均小于30%,相关性良好,满足要求,目标物的检出限为0.30~0.65μg/kg。
于空白土壤样品中加入0.20μg/L半挥发性有机物混合标准溶液,按照实验方法对土壤样品中12种半挥发性有机物进行测定,平行测定6份,其加标回收率及精密度结果列于表3。由表3可知,加标回收率范围为62.01%~106.87%,精密度范围为4.33%~8.29%,满足实验要求。
利用快速溶剂萃取结合蒸发浓缩的前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法进行测定,建立了土壤样品中12种发性有机物的检测方法,该方法满足GB36600—2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》的要求,具有良好的精密度和准确性,大大缩短前处理流程,可以较好地控制样品对检测仪器的污染,在土壤半挥发性有机物的检测中具有一定的推广意义。
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为评定不确定度分量对石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铬含量的影响程度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999),分析了铬含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测得的圆白菜试样中的铬含量为(1.50±0.24)mg/kg(k=2),测定过程的不确定度来源主要有测量重复性、试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样质量、试样定容体积等。该方法能如实反映测量的置信度和准确性,可为日常实际检验工作提供参考。
了解更多> >为建立以小麦和油菜轮作模式为基础的休耕制度提供理论依据,以休耕后的农田土壤及后茬作物油菜和小麦为研究对象,研究农田土壤生物学特性的变化规律以及作物产量对休耕的响应。2a试验结果表明,各项指标受气候因素影响较小,均表现为休耕后的小麦和油菜田土壤生物学性状优于小麦-油菜常规轮作模式。休耕后茬小麦田和油菜田的土壤过氧化氢酶、蔗糖酶、脲酶和磷酸酶的活性都高于小麦-油菜常规轮作模式,其中过氧化氢酶和蔗糖酶活性的差异达到显著性差异(P<0.05)。
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了解更多> >澳洲坚果是山龙眼科澳洲坚果属常绿乔木果树。因其种仁质地细腻,味美可口,营养十分丰富,含油量高达79%,且主要以单不饱和脂肪酸为主,具有降血压和降低患心脏病风险的作用,此外还含有蛋白质(9%)、钙、磷、铁、B族维生素和抗糙皮的烟酸,在国际市场上极受青睐,被誉为“坚果之王”。
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