离子液体催化合成抗氧化剂TBHQ的工艺研究（二）

4、离子液体用量的影响

在HQ质量为55g，TBA质量为27g，溶剂PX用量260g，反应温度为110℃，反应时间2.0h的条件下，考察离子液体用量对该反应收率及选择性的影响，结果如图3。当离子液体用量在2.0～3.5g之间，随着离子液体用量的增加。

该反应的收率及选择性不断增大。当其用量大于3.5g后，该反应收率和选择性开始趋于平缓，考虑离子液体用量最佳为3.5g，此时该反应收率为73.8%，选择性为87.5%。

5、反应温度的影响

在HQ质量为55g，TBA质量为27g，溶剂PX用量260g，离子液体用量3.5g反应时间2.0h的条件下，考察反应温度对该反应收率及选择性的影响，结果如图4。当反应温度在100～115℃之间，随着温度的增加，该反应的收率及选择性不断增大。当温度大于115℃后，该反应收率虽然有所增大，但是其选择性开始有减小的趋势，综合考虑反应温度最佳为115℃，此时该反应收率为74.6%，选择性为88.3%。

6、反应时间的影响

在HQ质量为55g，TBA质量为27g，溶剂PX用量260g，离子液体用量3.5g反应温度为115℃的条件下，考察反应时间对该反应收率及选择性的影响，结果如图5。当反应时间在1～2h之间，随着时间的增加，该反应的收率及选择性不断增大。当反应时间大于2h后，该反应收率虽然有所增大，但是其选择性开始有减小的趋势，综合考虑反应时间最佳为2h，此时该反应收率为74.6%，选择性为88.3%。

7、离子液体回收再利用情况

当反应温度为115℃，反应时间为2.0h，各反应原料质量比为m（HQ）∶m（TBA）∶m（PX）∶m（[HSO₃-pmim]⁺[pTSA]^-）=5.5∶2.7∶26.0∶0.35，在该反应结束后，对离子液体进行分离、干燥，回收再利用。特别注意的是，回收一定会有损耗，重复利用时依据回收情况，一般需要补加5%～10%。再利用情况如表2。可以看出，该反应条件下，离子液体重复使用3次后仍有较高催化活性，三次反应的选择性和收率相当，说明该离子液体催化剂具有很好的稳定性。

三、结论

（1）离子液体1-甲基一（3-磺酸基丙基）咪唑对甲苯磺酸盐[HSO₃-pmim]⁺[pTSA]^-对该反应有良好的催化效果；

（2）以离子液体1-甲基-（3-磺酸基丙基）咪唑对甲苯磺酸盐[HSO₃-pmim]⁺[pTSA]^-代替传统催化剂，以二甲苯（PX）为反应溶剂，对苯二酚（HQ）、叔丁醇（TBA）等为原料合成叔丁基对苯二酚。当投料质量比为m（HQ）∶m（TBA）∶m（PX）∶m（[HSO₃-pmim]⁺[pTSA]^-）=5.5∶2.7∶26.0∶0.35，反应温度为115℃，反应时间为2.0h，收率为74.6%，选择性为88.3%。离子液体催化剂回收可重复使用3次，保持较高稳定性及活性。

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