咸丰白术挥发油的化学成分分析

利用气相色谱－质谱(GC－MS)联用技术分析鉴定咸丰白术挥发油的化学组成，确定了29种成分的化学结构与相对含量，占总组分相对含量的92.02%，其中倍半萜及其衍生物占总检出成分的98.23%。主要成分包括:苍术酮(48.87%)、白术内酯Ⅱ(8.55%)、Selina－3，7(11)－diene(8.47%)、大根香叶烯B(6.05%)、β－蛇床烯(3.16%)等。

菊科苍术属植物白术(Atractylodes macrocephalaKoidz.)的干燥根茎为常用中药材白术，性温味苦、甘，归脾、胃经。具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎之效。通常，白术药材的道地产区主要是浙江於潜、天台、新昌、嵊县、磐安、东阳、仙居，安徽祁门、歙县、潜山，江西修水、铜鼓，湖南平江，以及湖北咸丰。其中，咸丰白术是白术品种中唯一的国家地理标志产品。咸丰白术产量高、质量好，多呈鸡腿形，表面灰棕色或黄褐色，断面黄白色或灰白色，质坚硬，气清香，味甘微辛，嚼之略带黏性。

目前，有关咸丰白术的研究多集中在生产技术及植物保护方面的研究。杨永康等较为系统地开展了咸丰白术育种、栽培、产地初加工技术及品质评价研究，制定了生产技术规程。游景茂等较为详尽地阐述了咸丰白术主要病害及其防控技术。然而，未见咸丰白术化学成分相关报道。白术的化学成分主要有挥发油、多糖和倍半萜等，而挥发油是其中重要的一类化学成分。白术挥发油因具有良好的抗肿瘤、抑菌及改善糖脂代谢等活性越来越受到研究者的关注。本文拟采用GC－MS分析鉴定咸丰白术挥发油的化学成分，为阐明道地药材咸丰白术的物质基础提供科学依据。

1实验部分

1.1材料与仪器

本研究所用白术为人工栽培品，于2019年11月采集于湖北省咸丰县，经湖北省农业科学院中药材研究所张美德副研究员鉴定为白术(Atractylodes macro-cephala Koidz.)的干燥根茎。
C5—C25正构烷烃标准品，美国LGC公司;无水硫酸钠(AＲ)、丙酮(AＲ)，国药集团化学试剂有限公司;挥发油提取用水为蒸馏水。

气相色谱－质谱联用仪(GC－MS，6890N－5975C)，美国安捷伦公司;NIST和Wiley标准质谱数据库;电热鼓风干燥箱，北京永光明医疗仪器公司。

1.2挥发油的制备

将采集的白术根茎除杂，70℃烘干，粉碎，过20目筛，称取200.0g置于2L圆底烧瓶中，加蒸馏水1L，混匀后按中国药典2020版四部2204挥发油测定法(甲法)操作，水蒸气蒸馏法提取6h，收集挥发油，收率为1.52%(V/W)。粗油采用无水硫酸钠干燥后，分别取50μL挥发油和0.5mL丙酮混匀制成待测样。

1.3GC－MS分析

测试条件DB－5MS石英毛细管色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm);进样口温度280℃;程序升温:初始温度50℃，保持0.5min;3℃·min－1升温至240℃，再以15℃·min－1升温至300℃，保持3min。进样量1μL，分流比100∶1，溶剂延迟2min，载气流量1mL·min－1，载气为高纯氦气。电离方式为EI，电离能量70eV，质量扫描范围(m·z－1)55～550。

2结果与讨论

咸丰白术挥发油GC－MS分析的总离子流图示于图1，各色谱峰的质谱图经计算机质谱数据库检索，并结合测定的保留指数(ＲI)与文献报道的保留指数进行比对定性。保留指数以C5－C25正构烷烃的保留时间根据其计算公式计算得出，C5－C25正构烷烃混合物单独进样，分析方法与样品一致。采用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。定性结果及相对含量见表1。

从咸丰白术挥发油中检出并鉴定了31个色谱峰的化学成分，共鉴定了29种成分的化学结构和相对含量，占总组分的92.02%。在检出的化合物中倍半萜及其衍生物占总检出成分的98.23%。

分析发现，咸丰白术挥发油的化学成分主要是苍术酮(48.87%)、白术内酯Ⅱ(8.55%)、Selina－3，7(11)－diene(8.47%)、大根香叶烯B(6.05%)、β－蛇床烯(3.16%)、γ－榄香烯(2.74%)、白术内酯Ⅰ(2.42%)、乙酸缬草烯酯(1.80%)、香附烯酮(1.41%)、白术内酯Ⅱ(1.39%)、3，5，11－Eu-desmatriene(1.00%)等。这一研究结果与逄健等报道的浙江新昌产白术挥发油的主要成分相似，含量最高的组分均为苍术酮，而与张雪青报道的磐安产白术挥发油的主要成分差异较大。

此外，苍术酮、白术内酯Ⅱ、Selina－3，7(11)－diene、大根香叶烯B和β－蛇床烯5种化合物在咸丰白术挥发油中相对含量均高于3%，相对含量总和大于75%，作为咸丰白术挥发油的特征组分具备一定的科学依据。

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