食品添加剂植酸钠中无机磷含量测定研究（二）

2、经典方法改进

经进一步查找文献发现，对于仅有有机磷或仅有无机磷的样品，采用磷钼蓝法和磷钼黄法进行检测方法可行，但对于植酸钠样品其大部分是植酸磷，仅有少部分杂质为无机磷，因此在检测时要去除植酸磷的基质影响。钟正升等所著文章中介绍“植酸最显著的特性是与绝大多数金属离子有极强络合作用和抗氧化性能。它具有比EDTA更强的螯合能力，能与阳离子Ca、zn、Mg、Fe等络合形成不溶性复合盐”，祝群英等也提到“植酸的抗氧化特性在于它能与金属离子发生极强的螯合作用”。因此本文考虑利用植酸与金属离子的螯合作用去除植酸钠。拟向样品溶液中加入三氯化铁溶液，使其形成沉淀，高速离心弃去沉淀后再用磷钼黄法进行检测。

称取1g样品，添加含100μg磷的标准溶液，加20mL水溶解，加入不同体积的10g/LFeCl₃溶液使之与植酸钠的摩尔比不同，加水定容至50mL于离心机中10℃，7500r/min离心5min，取5mL上清液，加15mL水，加入10mL钒钼酸铵溶液，摇匀，2min后于420Ilm处分别测其吸光度，计算回收率。回收率结果和现象分别如图2和图3所示。

从图2可以看出，当不添加三氯化铁或三氯化铁添加量过多时，无机磷的回收率都很低，当三氯化铁添加量在1.37～2.75mL之间时，无机磷回收率最高，又为方便实际操作，按三氯化铁添加体积为2mL，进行上面操作，所得无机磷回收率为100.79％～101.93％之间，实验结果表明，添加0.1％磷标准溶液有明显回收，可满足限量指标试验。最后选择三氯化铁添加体积为2mL。图3.b中1～4号比色管即为样品和添加，可以看出添加与阴性样品有明显差异，可以看出与未经改进的图3.a有明显差别。

四、小结

本文对经典磷钼黄法进行改进，采用“三氯化铁去除基质效应”再用磷钼黄法测定无机磷含量，首先向植酸钠样品溶液中加入三氯化铁溶液，使其形成沉淀，高速离心弃去沉淀后再加入钒钼酸铵溶液，生成黄色的磷钒钼酸配合物，用分光光度计在420nm处测其吸光值，根据标准曲线计算样品中无机磷含量。结果表明，当添加浓度为0.02％～0.08％，回收率范围在99.0％～102.48％之间，相对标准偏差在1.03％～1.16％之间，方法学指标满足《GB/T27404—2008实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。同时本方法通过三家实验室间验证，并作为食品安全国家标准《GB1886.250—2016食品添加剂植酸钠》中无机磷含量的测定方法，该标准已于2017年1月1日实施。

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