复混肥料中锰的测定

一、分析意义

在碱性土壤中，锰的有效性较低，除使用单质锰肥(如硫酸锰)外，在使用混合肥料时，有时在其中加人锰肥。一般混合肥料中的锰(Mn)含量在0.1 %～0.5%之间。锰肥加入到混合肥中后，其有效性会因氧化作用发生变化。因此，需对混合肥料中的锰进行测定。

二、方法选择的依据

混合肥料中的锰含量远较单质锰肥的含量为低，且含有大量的其他成份，故不用硝酸铵容量法测定，而用原子吸收分光光度法，或高碘酸钾比色测定。原子吸收分光光度法和高腆酸钾比色法均为国家标准方法。前者为仲裁法，应用较为普遍。采用原子吸收分光光度法时，混合肥料中总锰用HCI-HNO₃提取，水溶性锰用水浸振荡提取。

三、原子吸收分光光度法

1、方法原理

原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光(从空心阴极灯发射出来的锐线光源)，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。

浸提土壤中有效铜，酸性和中性土壤常用盐酸溶液[c (HCI)=0.1mol·L^-1〕，而石灰性土壤则用DTPA溶液。浸出液直接用AAS法测定。

2、仪器及设备

原子吸收分光光度计;振荡器:35r·min^-1～40r·min^-1的上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

3、试剂

(1)锰标准溶液[p(Mn)=100mg·L^-1〕:称取0.3080g硫酸锰(MnSO₄·H₂0，优级纯)，溶于少量水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

（2）氯化银(释放剂)溶液:称取69.0g氯化锶(SrCl₂·6H₂O，分析纯)溶于300mL水和420mL盐酸(分析纯)中，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容，混匀。

（3）盐酸溶液[ (HCI)=5mol·L^-']:取417 mL盐酸(p=1.19g·cm^-3，优级纯)稀释至1000 mL。

4、操作步骤

（1）提取方法

①总锰的提取方法

称取试样1g～5g(含锰约0.5mg～10mg，精确至0.0001g),置于250mL烧杯中，加20 mL盐酸，盖上表面皿，放在电热板上加热，近干涸时，加入5mL硝酸，继续加热近干涸，再加入10mL盐酸，再次蒸发近干涸，放置冷却后，再加入25mL盐酸溶液(1:5)，加热煮沸5min，冷却后定量地转移入250 mL容量瓶，用水定容，混匀，干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液。即为测定总锰的试液。

(2)水溶性锰的提取方法

称取试样1g～5g(含锰约1 mg～20mg,精确至0.0001 g)，置于500mL容量瓶中，加入350mL水，在振荡器上振荡30min，用水定容，混匀，干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液。即为测定水溶性锰的试液。

（2）标准曲线的绘制

分别吸取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL锰标准溶液(试剂1),置于7个100 mL容量瓶中，加入10mL氯化锶溶液，用水定容，混匀。于波长279.5 nm处，用零标准溶液作参比，侧定各个标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

（3）测定方法

吸取5 mL～25mL上述滤液(总锰或水溶性锰试液)，置于100mL容量瓶中，以下按标准曲线中操作步骤测定吸光度。

测定样品的同时，按同样的操作步骤做空白试验。

5、结果计算

式中: ω(Cu)——试样中铜(Ca)的质量分数，%;

m——试样质量，g;

P₁——由标准曲线上查得试液Cu含量,mg·L^-1;

P₂——由标准曲线上查得空白试验Cu含量,mg ·L^-1;

10⁶——将mL换算成L和将mg换算成g的除数;

ts——分取倍数。

平行测 定结果的相对偏差应小于5%。

参考资料：土壤农业化学分析方法