稀奶油中乙基麦芽酚的检测分析

乙基麦芽酚具有浓郁的香气，能改变食品的风味，添加后，能使风味一般的样品，闻起来更香，更有食欲，因此在许多食品中有所应用。但是稀奶油本身具有一定的香味，为了保证食品原有的香味不被遮盖，为了维护消费者自身的利益，GB2760—2014附录B中食品用香料使用规定稀奶油中不得添加食品用香精、香料，从市场随机抽取了一些稀奶油样品，对其中的乙基麦芽酚进行了检测研究。

1　实验部分

1.1　试剂与仪器

乙腈，德国默克，色谱纯；标准品，DR公司，纯度99%；固相萃取小柱，HLB200mg6ccWaters。液相色谱串联质谱仪，TSQ，配有电喷雾离子源；分析天平，美国奥豪斯；冷冻离心机，美国贝克曼；固相萃取仪，上海左乐。

1.2　标准品的配制

准确称取10.00mg标准品于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至100mL，配成浓度为100mg/L的标准品。

1.3　样品的处理

称取稀奶油样品5.00g于50mL离心管中，加入15mL乙腈，振荡提取5min，4℃下10000r/min离心5min，取乙腈层待净化。

1.4　样品的净化

HLB小柱，用5mL甲醇、5mL水活化，加入全部乙腈层，用5mL乙腈洗脱，收集全部流出液及洗脱液，并定容至20mL，过0.22μm有机滤膜，上机检测。

1.5　仪器条件

1.5.1　液相色谱条件

色谱柱C8，5μm，2.00mm×100mm；流速：0.3mL/min；流动相：5mmol/L乙酸铵和乙腈梯度洗脱，0～2min时，比例为85：15；3～7min时，10：90；8～12min时，85：15。

1.5.2　质谱条件

离子源：ESI源，正离子多反应监测扫描；喷雾电压：4000V；定量和定性离子及碰撞能量见表1。

2　结果与讨论

2.1　提取及净化的选择

样品分别用甲醇、乙腈及乙酸乙酯进行提取，用HLB小柱及正己烷除脂，检测分析发现用乙腈提取，HLB小柱净化杂质最少，效果最好。

2.2　色谱柱及流动相的选择

由于化合物自身结构的特性，用C18色谱柱分析时，目标物几乎不保留，分离效果不明显；改用C8色谱柱后，能很好的分离，满足检测要求；用5mmol/L乙酸铵和乙腈梯度作流动相洗脱时能改善目标物的峰形。

2.3　质谱条件的优化

取10mg/L的标准溶液用蠕动泵直接泵入质谱仪进行检测，根据化合物的特性，发现用正离子扫描，140.9处的特征峰响应最好，为母离子；子离子扫描时选取响应好、干扰少的两对离子140.9/71.1、140.9/125.9进行分析检测，优化电压及碰撞能量，使响应达到最佳。

2.4　标准品总离子流谱图

标准品总离子流谱图如图1所示。

2.5　线性方程

配制浓度为5、10、20、40、80μg/L与120μg/L的系列标准工作溶液，以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线，乙基麦芽酚在0～120μg/L范围内呈线性关系，相关系数0.997，满足要求。

2.6　准确度与精密度

取同一份稀奶油样品，分别添加了20.0、40.0、100.0μg/kg3个梯度的标准品，作6份平行样品，经检测回收率均在80%以上，结果见表2，相对标准偏差在10%以内，满足检测需求。又随机从市场抽取了6份不同厂商的稀奶油样品进行检测，结果理想，均未检出乙基麦芽酚。

2.7　定量限

通过准确度与精密度试验，发现检测过程中添加标准品最低浓度20.0µg/kg的6份平行样品中回收率及相对标准偏差均满足检测要求，因此确定本检测方法的定量限为20µg/kg。

3　结论

用液相色谱质谱联用的方法可以快速准确的检测稀奶油中的乙基麦芽酚，定量限为20μg/kg，为工作及生活提供了方便。

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