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【求助】ICP测定土壤中镍、铬的消解问题

廖荣曼-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
廖荣曼 2019-02-20 10:29 评论( 3 ) 浏览( 11135 )

在测定土壤中镍、铬的时候,我选用的时gss-5、gsd9、gsd19这三个标准土样,经过硝酸3-盐酸5-氢氟酸2-高氯酸1、硝酸2.5-盐酸2.5-氢氟酸5-硫酸0.1这两种方法用石墨消解,经过1+1王水提取后上机,但是结果不理想。gsd9镍、铬测定值在标准值范围,gss-5、gsd19镍、铬测定值低标准值50%。两个方法测试结果一致。在消解过程中,gsd19土样颗粒消解完成液体后在消解管底部有一层黑色的像油一样的流动膜,在多次补酸后依旧是这样,在液体体积变小后,高氯酸冒烟后这层黑膜消失,提取后成透明淡黄色液体;硫酸冒烟......

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  • 黑色的可能是碳,它的存在会因吸附使结果偏低,实在消解不了,可先灰化后再消解试试。
    2019-02-20 10:30:39
    1 回复(2) 收起
  • 岩石土壤水系沉积物的基体很大,大到足以影响测定的程度,建议使用标准加入法,或直接用已知含量的标物做曲线,至于消解,当然是越澄清越好,可是调整酸的使用或温度
    2019-02-20 10:34:29
    0 回复(1) 收起
  • 消解的问题先不说 
    消解过程中有损失吗?
    定容过程中有损失吗
    2019-02-20 10:29:56
    0 回复(1) 收起

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