北方伟业计量集团有限公司
前一段时间在做食品检测中,用的标准是GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 第一法液相色谱法 ,这次样品的批次挺多的,第一天没有能够全部检测完,第二天需要继续进样,结果发现第二天测定原来标曲与第一天测定的标曲峰面积差别很大,这里就犯了一个液相很常见的错误,那就是在检测的过程中,无论是标曲还是样品,最好不要重复测定,这样会导致我们的结果差之毫厘失之千里。那么我们在工作中,导致色谱峰峰面积重现性差的具体原因有哪些呢?
首先在确保压力和保留时间的稳定的情况下
一、样品原因
1.样品降解,有时候我们的目标物稳定性差,见光,受热易分解。
2.样品残留大,在我们仪器使用过程中一定要把定时冲洗打开。
3. 样品瓶瓶盖拧的过紧,导致吸取取样量不足。
4. 样品瓶中样品量过少/过多,导致吸取取样量不准确。
5.溶剂效应导致峰拖尾,我们在稀释流动相准备进样时有条件的可以使用流动相来定容
二、硬件方面
1.泵流速不稳定,
2.转子,针座,计量泵密封磨损
3. 计量泵故障,这个时候我们就要及时联系仪器的售后工程师,以便于把问题及时解决。
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