固相萃取法在食品添加剂检测领域的应用

食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。按照国家标准，食品添加剂被分为酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶质糖果中基础剂物质、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂增稠剂、食品用香料、食品工业用加工助剂和其他等22种。食品添加剂有3个特点：一是一般不单独作为食品来使用，而是为了加入到食品中的物质；二是加入到食品中的目的是为了改善食品的品质和色、香、昧及为了防腐、保鲜和加工工艺的需要；三是既可以是天然物质，也可以是人工合成的物质。虽然食品添加剂可以给食品工业带来很多好处，但过量使用食品添加剂或非法添加食品添加剂。都会对人民群众的身体健康带来不良影响。因此，对食品添加剂的检测显得尤为重要。许多食品添加剂在紫外光区或可见光区有光谱吸收，可利用此特性对食品添加剂进行检测。但是,食品中多会添加多种添加剂，光谱吸收峰会发生重叠。因此，对待测样品进行前处理是必须的步骤。

一、固相萃取法介绍

固相萃取是现代分析化学常用一种新型样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩。分散在样品中的待测物通过吸附、离子交换、配位或其它化学作用被保留在固相萃取材料上，从而实现待测物与基体的分离；然后采用适当方法将待测物从固相萃取材料上洗脱下来，以实现待测物的富集浓缩及基体干扰的消除。与传统的液一液萃取法相比，固相萃取法具有简单、快速、经济、样品用量少、对环境危害小等优点，且易于与分析仪器联用实现在线前处理以及分析自动化操作。近年来，在食品添加剂检测领域，固相萃取技术也得到了广泛的应用。

下面以食品着色剂、抗氧化剂、甜味剂检测为例。介绍固相萃取技术在食品添加剂检测领域的应用。

二、食品着色剂的检测

食品着色剂又称为食用色素，是以食品着色为主要目的的食品添加剂。使食品具有悦目的颜色，增加人们对食品的嗜好性及刺激食欲。我国允许在食品中添加的人工合成着色剂有苋菜红、胭脂红等10种：允许使用的天然着色剂包括茶黄色素、柑橘黄等43种。由于偶氮类色素在人体代谢过程中可能产生强致癌物质，因此，我国严格控制色素的添加。

采用固相萃取法测定食品着色剂时可以与高效液相色谱(HPLC)结合使用，如周峰使用固相萃取小柱对样品进行净化后，对运动饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等6种人工合成色素进行了检测：曾永芳等对葡萄酒中日落黄、苋菜红、亮蓝等12种人工合成色素同时检测，加标回收率达到82.8。160.0％相对标准偏差为0.30-3.87％；刘正才等使用液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用法对禽蛋中可能违法添加的苏丹红染料进行了检测，该方法准确度好，灵敏度高。固相萃取法也可与分光光度法结合使用，如李婉君等采用沸石修饰聚丙烯酰胺复合材料作为吸附剂，对软饮料中的日落黄进行了检测。

三、抗氧化剂的检测

抗氧化剂能防止或延缓食品或油脂成分经氧化变质，提高食品的稳定性。常用的天然抗氧化剂包括维生素、迷迭香提取物等；人工合成抗氧化剂包括叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)等。由于天然氧化剂的价格昂贵、效果不佳等劣势，在食品中使用的抗氧化剂多为人工合成抗氧化剂。然而合成抗氧化剂的过量添加会对人体产生巨大危害，因而对抗氧化剂进行检测以防抗氧化剂的滥用。

固相萃取技术在抗氧化剂检测领域多用于油脂中抗氧化剂的检测。并与高效液相色谱联用，如金瑚等使用硅胶作为固相萃取法的固定相，对植物油中的特丁基对苯二酚进行了检测.加标回收实验显示回收率在95.6、103.7％，相对标准偏差为3.5-5.1％，测定结果与标准方法一致。

四、甜昧剂的检测

甜味剂是赋予食品以甜味的食品添加剂。包括低聚糖类、多元糖醇类等天然甜味剂及糖精、甜蜜素、阿斯巴甜等人工合成甜味剂。甜味剂若超量使用，会引起毒副作用。

对由于甜味剂的用量一般较少，对甜味剂进行检测时必须选择合适的前处理方法。而固相萃取法是一种常用的甜味剂富集方法，如印杰等采用固相萃取与高效液相色谱联用的方法测定炒货中瑞鲍迪苷A、甜菊糖苷、瑞鲍迪苷C和杜克苷A等4种甜菊糖苷的含量，结果满意。

五、结论

食品添加剂在食品中的用量一般较少且食品样品中组分复杂，干扰物质多，通常无法进行直接测定必须进行分离、富集。固相萃取法作为常用样品前处理手段。可将被测物分离、富集过程同时进行，在食品添加剂检测领域具有较大的应用潜力。根据相关国家标准，食品添加剂的检测多采用液相色谱法进行。因此，固相萃取法也多与液相色谱结合使用。同时，固相萃取法与光谱法、电化学等其他检测方法联用也有报道。今后，固相萃取法在食品添加剂检测领域的研究应集中在提高富集效率及提高选择性分离能力上。

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关键词：阿斯巴甜，没食子酸丙酯，叔丁基对苯二酚，诱惑红