甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定（三）

5溶液标准物质不确定度评定

5.1不确定度的来源分析

本实验，对配制甲醇水中咖啡因溶液标准物质的不确定度来源进行了分析，主要有三个方面引入不确定度分量（见图3）。

5.1.1溶液配制过程引入的不确定度uc(C)

采用重量-容量法制备溶液标准物质，影响制备过程不确定度的来源有原料纯度、称重质量、定容体积；综合这三个因素引入的不确定度分量，各因素之间互不相关。

a.咖啡因纯度引入的不确定度uc(P)

根据1.2.2中d，咖啡因的纯度为99.8%,Urel=0.2%,k=2，由标准品原料引入的相对不确定度为:

b.标准品原料称量产生的不确定度uc(m)

样品称量过程中产生的不确定度主要来源于天平的偏载误差、称量准确性、重复性和分辨率。

依据电子天平证书可以查询，故样品称量产生的不确定度可直接引用证书结果计算得出，见表5。

对于浓度为9.94mg/L咖啡因/甲醇水溶液标准溶液，纯品称重为9.962mg的相对不确定度为：

c.定容体积产生的不确定度uc(V)

容量瓶体积定容产生的不确定度主要有三个来源：容量瓶容量最大允许误差、容量瓶定容重复性和环境温度的影响。

(1）校准容量瓶内部体积产生的不确定度uc(V1)

20℃时1000mL的A级容量瓶的容量最大允许误差为±0.40mL，属于B类不确定度。假设均匀分布，则校准容量瓶内部体积产生的不确定度为：

相对不确定度为：

(2）定容的重复性产生的不确定度uc(V2)

定容重复性：对1000mL容量瓶充满10次并称量试验，得出标准偏差为0.15mL（实验数据见表6），按均匀分布，则其相对不确定度为：

(3）环境温差产生的不确定度uc(V3)

该容量瓶已经在20℃校准过，而实验当天实验室室内温度在±3℃之间波动，甲醇的体积膨胀系数为1.24×10-3mL/℃，因此产生的体积变化为±3×1000×1.24×10-3=±3.72mL,假设温度变化为均匀分布，则环境温度差异产生的相对不确定度为：

故由定容过程引入的相对不确定度为：

因此，依据公式（3）计算溶液配制过程引入的相对不确定度为：

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