甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定（二）

2均匀性检验

均匀性是标准物质的基本属性，用于描述标准物质特性的空间分布特征，在标准物质的配制过程中必须进行均匀性评估，以证明其具有良好的均匀性。

依据JJF1006-1994《一级标准物质技术规范》和JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的规定，对标准物质进行均匀性检验。按照样品分装的前、中、后顺序，采取随机抽取的方法分别从制备的400瓶溶液标准物质中抽取m个样品（m=15，前-中-后分别5瓶-5瓶-5瓶）。在相同条件下，采用液相色谱法（紫外检测器）对所抽取的15瓶样品进行测量，每瓶按照不同顺序重复测量n次（n=3）。采用单因素方差分析法（单因素ANOVA）和F-检验对测量结果进行均匀性检验，检验结果见表3。

3稳定性检验

按照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求，评价标准物质的稳定性。本课题研制的标准物质在室温下保存，在预期的有效期内，按照先密后疏原则，共选取6个取样时间点，采用液相色谱法测试量值的变化，每次测试均以新制备的溶液作为标准样品对储存样进行定值，每次取3瓶，每瓶测3次，取平均值作为稳定性考察结果。以时间为X轴，浓度值为Y轴，拟合线性回归曲线（如模型表示为Y=b0+Xb1）进行稳定性监测结果的判断。实验数据依据t检验进行判断：如果⌈b1⌉

4溶液标准物质定值

采用重量-容量法配制得到浓度为9.94mg/L甲醇水中咖啡因溶液标准物质计算公式为：

式中：C为甲醇水中咖啡因溶液标准物质浓度，mg/L;m为咖啡因的质量，mg;P为咖啡因纯品的纯度，%；V为定容体积，mL;1000为mL与L的转换系数。

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