基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯银中21种杂质元素（二）

发布时间：2021-11-29 21:17 编辑者：特邀作者周世红

2.4 线性方程及检出限

按照1.2仪器工作条件，对21种元素的系列混合标准工作溶液进行测定，以21种元素的质量浓度（x）为横坐标，光谱强度（y）为纵坐标绘制标准工作曲线。依据IUPAC定义计算得出方法检出限，对空白溶液进行20次测量，其3倍标准偏差为方法检出限。21种元素的线性范围、线性回归方程、线性相关系数及检出限见表2。由表2可知，各元素质量浓度在0～4.0μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系，线性相关系数均大于0.992，检出限为0.0001～0.0214mg/L，表明该方法具有较高的灵敏度。

2.5 精密度与加标回收试验

称取18份标准银样品，按1.4方法进行处理，向其中分别加入不同浓度（0.5、1.0、2.0mg/L）的标准溶液，根据1.2中给定的仪器工作条件，对样品分别进行测试，样品测定结果的相对标准偏差（n=6）及平均加标回收率见表3。

由表3可知，以硫氰酸钾作为沉淀剂，21种元素分别在0.5、1.0、2.0mg/L3种加标浓度下，回收率依次为81.5%～109.6%、80.0%～108.6%、81.2%～116.8%，测定结果的相对标准偏差（n=6）分别为0.35%～1.96%、0.41%～2.54%、0.32%～2.07%，表明该方法有较高的准确度与精密度，满足分析测试质量控制要求。

2.6 实际样品的测定

采用所建方法对市面上销售的高纯银饰品（银含量标称值为999.9‰）、银勺（银含量标称值为999.9‰）及化学试剂中的高纯银粉（银含量标称值为999‰）分别进行测试，结果见表4。由表4可知，待测样品中检测出锌、镍、硅、锰、铁、镁、铜、铝、铬、钡等杂质元素。与之相比，现行国家标准GB/T38162-2019测试元素中不包含钡元素，而GB/T11067-2016系列标准中则不包含镍、锰、硅、镁、铝、铬、钡7种元素的测试方法，因此所建方法可覆盖更多非贵金属杂质元素，适用于高纯银制品中杂质元素含量的测定。