热分离进样-低热容气相色谱-质谱法测定空气中苯系物（二）

2.3 采集流量的选择

分别设置微吸附气体采样器的采样流量为50、100、150、200mL/min，采集浓度为50nmol/mol的苯系物混合标准气体。试验结果表明，采集流量为50mL/min和100mL/min时，目标物响应值差别不大，采集流量大于100mL/min时，目标物响应值随着样品采集流量的增加而减小，说明较高流量时目标物不能被充分捕集，而在较低采样流量下采集样品会延长采样时间，故选择采样流量为100mL/min。

2.4 色谱柱的选择

试验所用车载式气相色谱-质谱仪依靠低热容色谱柱组件对化合物进行分离，模块组件包括石英毛细管色谱柱、加热和温度传感部件。传统色谱仪柱温箱依靠空气浴对色谱柱进行加热和冷却，低热容色谱模块组件的加热和温度传感部件绕在管柱上，属于一体化控温，可以更快地加热和冷却色谱柱，缩短分析周期。

选择本实验室现有的DB-5LTM型弱极性毛细柱和DB-624LTM型中等极性色谱柱进行分析。两种色谱柱均为模块化的低热容色谱柱，除了对二甲苯和间二甲苯外，其余物质使用两种色谱柱均能较好分离。考虑到弱极性毛细柱流失少，寿命长，因此选用DB-5LTM型色谱谱柱。图1为条件优化后的苯系物标准色谱图。

2.5 线性关系与检出限

按照质量从低到高依次测定1.3.2制备的苯系物系列标准混合气体。以目标物色谱峰面积（y）为纵坐标，目标物质量（x）为横坐标，用最小二乘法作标准曲线，计算线性方程与相关系数，以3倍信噪比计算各组份的检出限。各化合物的保留时间、定量离子、辅助定性离子、线性方程、相关系数与检出限列于表2。

2.6 精密度与加标回收试验

以高纯空气（未检出苯系物）为底气，配制浓度分别为20、50、100nmol/mol的苯系物加标气体，以优化后的实验条件进行GC-MS分析，每个样品测定6次，根据测定结果计算得出精密度和加标回收率，结果列于表3。

由表3可知，方法的相对标准偏差为2.4%～8.7%，加标回收率为89%～103%，表明该方法准确度和精密度良好，满足分析要求。

3 结语

建立了热分离进样-低热容气相色谱-质谱法测定空气中苯系物的方法。采用便携式微吸附采样器采集样品，在热分离进样杆中完成目标化合物的脱附，进入色谱柱分离，使用气相色谱-质谱法定性、定量分析。微吸附采样器可调节采样时间和流量范围，对低浓度空气样品可以延长采样时间，以获得更低检出限。TSP专用样品杯中可一次性使用，减少了“脏”的样品对色谱系统的污染。低热容一体化控温色谱柱模块组件可加快分析速度。该方法无需样品前处理，重复性好，检出限满足相关环境质量和排放标准要求，适合空气中苯系物快速测定。

相关链接：二甲苯，间二甲苯，苯

声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系