气相色谱-串联质谱法测定电子电气制品中7种新型溴系阻燃剂（二）

2 结果与讨论

2.1 质谱条件的优化

采用SCAN模式对7种新型溴系阻燃剂进行全扫描，分别选择响应最大的离子作为前级离子；以0～60eV的碰撞能进行产物离子模式扫描，优化碰撞能量，选择定量和定性离子对。优化后的7种新型溴系阻燃剂的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞能量参数如表2所示。7种新型溴系阻燃剂的总离子流色谱图见图1。图1中标号1～3代表TBECH有多种异构体。

2.2 萃取条件的优化

不同的溶剂和超声时间影响超声萃取的效率，基于杨晨等关于玩具塑料制品的前处理方法，对萃取条件进行优化。

2.2.1 萃取溶剂

分别选用甲苯、丙酮、正己烷和甲醇4种不同极性的溶剂作为萃取溶剂，按照1.3步骤对样品进行处理，在1.4仪器工作条件下进行测定，不同萃取溶剂下7种新型溴系阻燃剂的回收率见表3。由表3可知，甲苯和丙酮对目标物总量的回收率达到80%左右，其中甲苯对样品的提取效率最好，因此选择甲苯作为萃取溶剂。

2.2.2 超声时间

考察超声时间分别为10、20、30、40min时7种新型溴系阻燃剂的萃取效率如图2所示。由图2可知，随着超声时间从10min增加至20min，目标物的提取效率明显提高，但继续增加时，提取效率基本达到平衡。因此，选取20min作为最佳提取时间。

2.3 线性方程和检出限

在1.4仪器工作条件下，对系列混合标准工作溶液进行测定，以7种新型溴系阻燃剂的质量浓度（x）为横坐标，色谱峰面积（y）为纵坐标绘制标准工作曲线。以3倍测定结果的标准偏差计算检出限（LOD），以10倍标准偏差计算定量限（LOQ）。7种新型溴系阻燃剂的线性范围、线性方程、相关系数、检出限和定量限见表4。

由表4可知，DPTE、TBC和TBPH的质量浓度在20～100ng/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，TBECH、PBT、PBEB、BTBPE的质量浓度在5～100ng/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，线性相关系数为0.9990～0.9999。7种新型溴系阻燃剂的检出限在0.03～0.45mg/kg，定量限为0.10～1.22mg/kg，表明该方法灵敏度较高。

2.4 加标回收和精密度试验

选取空白塑料样品，通过加标回收来评估方法的准确性，采用平行样品测量结果的相对标准偏差来评估方法精密度。在PVC、ABS和PS3种材质的空白样品中，分别添加100μL的10μg/mL混合标准工作溶液。按照1.3方法处理样品，在1.4仪器工作条件下进行测定，平行测定6次，试验结果见表5。由表5可知，3种材质塑料样品的加标回收率为90.94%～101.32%，测定结果的相对标准偏差为4.15%～4.24%。表明该方法具有较高的精密度和准确度，满足分析要求。

2.5 实际样品分析

采用所建的气相色谱-串联质谱法测定24件电子电气制品，所有样品中7种新型溴系阻燃剂的检出浓度如表6所示。由表6可知，24件电子电气制品，BTBPE和TBC有检出。经计算得出BTBPE的检出率为16.6%，TBC的检出率为12.5%。

3 结语

建立了GC-MS/MS法测定电子电气制品中7种新型溴系阻燃剂含量的方法。在PVC、ABS、PS3种基质下，对24个样品进行分析测试，部分制品检出了BTBPE和TBC。该方法灵敏度和稳定性满足电子电气制品中相应阻燃剂的定量需求。

相关链接：正己烷，甲醇，甲苯，丙酮

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