北方伟业计量集团有限公司
一、分析意义
石灰又称生石灰,施入酸性土壤可中和酸性消除土壤交换性铝(Al3+)对作物的毒害。石膏主要用以改良碱土,除中和其碱度外,还可改替碱土的不良结构。农业用石灰和石膏的产品多为工业、建筑业的副产品,质量不稳定,使用前必须分析其有效成分含量才能算出施用的准确量。
二、方法选择的依据
由于石灰中常夹有碳酸钙,只能用水充分溶解石灰测量滤液中的氢氧根,从而计算相应的氧化钙;石膏通常采用硫酸钡质量法测定。
三、农用石灰分析
1、方法原理
石灰遇水变为熟石灰。反应式如下:
CaO+H2O→Ca (OH)2
用标准酸滴定(OH)-并计算相应CaO含量。
2、仪器
容量瓶:100mL;烧杯100mL;移液管:20 mL;滴定管:50 mL。
3、试剂
(1)甲基红指示剂:称0.1g甲基红溶于100 mL95%乙醇中。
(2)盐酸标准溶液[c(HCl)= 0.1mol·L-1]:取9mL盐酸注入lL水中摇匀,用碳酸钠进行标定。称取0.2g(准确至0.0001g)碳酸钠2份,分别放入250mL三角瓶中,加水约30mL溶解,加2滴甲基红指示剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液变红色时,煮沸2 min除尽Co2,冷却后继续滴定至红色为终点。同时作空白试验。计算公式如下:
式中:c(HCl)——盐酸标准溶液浓度,mol·L-1;
m——碳酸钠的质量,g;
V——滴定用盐酸溶液的体积, mL;
Vo——空白试验用盐酸溶液体积,mL;
10-3——将mL换算成L的系数;
53——酸酸钠( Na2CO3)的摩尔质量,g·mol-1。
4、操作步骤
称取试样2g(准确至0.01g)放入100mL烧杯中,滴加少量水使试样分解后再加入约30mL水,煮沸5 min,转入100 mL容量瓶中,用除去CO2的水稀释至刻度,摇匀静置(必要时过滤),吸取清液20mL于250mL三角瓶中,加2滴甲基红指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液变红色为终点。
5、结果计算
式中: ω(CaO)——试样中石灰(CaO)的质量分数,%;
c——盐酸标准溶液浓度,mol·L-1;
V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
ts——分取倍数(100/20);
10-3——将mL换算成L的系数;
m——试样质量,g;
M——氧化钙( CaO)的摩尔质量,M(
CaO)= 28g·mol-1。
四、农用石膏分析 ‘
1、方法原理
石膏试样先洗脱其杂质。再用酸溶解石膏,用氯化钡沉淀SO42-,以质量法测定BaSO4,计算出CaSO4·2H2O的含量。
2、仪器
离心机:3000r·min-1;容量瓶:100mL。
3、试剂
(1)盐酸溶液[c (HC1)二1 mol·L-1]:量取83 mL盐酸(HCl,p=1.19g·mL-1,分析纯),用水稀释至1L。
(2)乙醇溶液[ψ(C2H5OH)=70%]: 量取737mL乙醇[ψ(C2H5OH)= 95%,化学纯〕用水稀释至1L,
4、操作步骤
称取粉碎试样(<0.5mm)1g(准确至0.001)于100 mL离心管中,加入30 mL70%乙醇溶液振荡1 min后离心(3000r·min-1),弃去上部清液,再加30 mL 70%乙醇溶液振荡1 min, 再离心,共重复操作3次,以洗去可溶性盐分,然后改用1mol·L-1盐酸溶解试样,将离心清液转入100mL容量瓶中,重复3次,加水至刻度,摇匀即为试样待测液。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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