一、目的要求

1、熟悉碘标准溶液的配制与标定。

2、熟悉直接碘量法测定维生素C的原理、方法和操作。

二、实验原理

维生素C即抗坏血酸，分子式为C₆H₈O₆，因为其分子中的烯二醇基具有还原性，所以以被I₂定量地氧化为二酮基而生成脱氢抗坏血酸：

由于维生素C的还原性很强，在空气中容易被氧化，特别是在碱性介质中。因此，测定时加入醋酸或偏磷酸一醋酸溶液使溶液呈弱酸性，以降低氧化速度，减少维生素的损失。

测定时，可以直接用标准碘溶液滴定，也可以用间接法滴定。本实验采用直接法。

三、实验试剂

1、0.1 mol·L^-1Na₂ S₂ 0₃标准溶液；

2、0.05 mol·L^-11₂标准溶液：在250mL烧杯中加入25mL去离子水，称10gKI和6.5g I₂，用玻璃棒轻轻研磨或搅拌至I₂全部溶解后转移至棕色试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀，放暗处；

3、0.2％(质量分数)淀粉溶液；

4、2 mol·L^-1HAc溶液；

5、偏磷酸-醋酸溶液：取15g偏磷酸溶于40mL冰醋酸和450mL蒸馏水的混合液中，在冰箱中过滤，滤液保存在冰箱中，超过10天后需重新配制。

四、实验步骤

1、维生素C试样的准备

取20片维生素C药片称重，小心研成粉末，计算平均片重(以g／片计算)准确称取适量药粉(相当于含0.8～1.Og维生素C)，以偏磷酸 醋酸溶液溶解，于100mL容量瓶中定容，摇匀后干过滤，弃去10mL左右的初滤液，收集滤液备用。

2、0.05mol·L^-1I₂标准溶液浓度的标定

准确移取0.1mol·L^-1Na₂S₂O₃标准溶液25.00mL，于250mL锥形瓶中，加水25mL，加淀粉溶液5mL，以待标定的I₂标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色即为终点。计算I₂标准溶液的浓度(要求几次标定的相对偏差不超过±0.2％)。

3、维生素C含量的测定

准确移取25mE上述维生素c制备液于250mE锥形瓶中，加淀粉溶液5mL，立即以0.05m01．L^-1I₂标准溶液滴定至恰呈蓝色稳定不褪即为终点，计算每片维生素C药片中维生素C药片的含量(以g／片表示)。

五、注意事项

抗坏血酸会缓慢的氧化成脱氢抗坏血酸，所以制备液必须在每次实验时新鲜配制。

参考资料：分析化学