农药选择性多残留方法(一)

本节的农药选择性多残留分析方法均取自美国食品药品管理局的FDA-PAM法。

一、氨基甲酸酯类杀虫剂多残留分析方法

(一)方法原理与适用性

氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物用甲醇提取，提取液经液液分配和活性炭一助滤剂Celite柱色谱净化，通过反相柱、柱后水解和衍生化，形成的衍生物用高效液相色谱荧光检测器进行检测。对于非氨基甲酸酯结构的其他农药残留的检测步骤可以适当改变。

柱后水解和衍生化方法适用于非脂肪性食品或脂肪性食品中具有氨基甲酸酯结构的农药残留的检测。不需要柱后水解和衍生化的方法适用于荧光农药残留的检测。一些农产品(如柑橘)的提取物中含有具有荧光的共提取物，会干扰残留分析结果。克百威在含水量高的样品(如新鲜水果与蔬菜)的定量限为0.01mg/kg，在干样中的定量限约为0.02mg/kg。

(二)标准溶液的配制

用甲醇在容量瓶中溶解氨基甲酸酯类杀虫剂的标准品，配制成浓度为1μg/mL的溶液，并置于冰箱保存。大多数氨基甲酸酯类标准品按该方法储存可以在几个月时间内保持稳定，但灭虫威砜和亚砜即便按照规定的方法小心储存，也分别会在数小时或数天内降解。

(三)提取

1、高含水量(＞75%)样品的提取：在匀浆缸中加入150g切碎的高含水量样品和300mL甲醇，用匀浆器将混合物中速(第7档)匀浆30s，接着全速匀浆60s。用布氏漏斗将匀浆液抽滤，滤液收集于500mL抽滤瓶中，如果滤液开始沸腾则减小真空度。

将相当于100g样品的滤液转移至2L圆底烧瓶中[相当于100g样品的滤液体积-100g样品中含水体积(mL)+甲醇体积(200mL)-损失体积(10mL)]，在圆底烧瓶中加水使水的总体积达100mL。将星状磁力搅拌子置于圆底烧瓶中。在2L圆底烧瓶接上250m嵫冲瓶，并开启真空旋转蒸发器。使冷却液(-15℃)水-乙二醇(1∶1)在蒸发器冷凝管中循环；接收瓶浸于-15℃冷却浴中。通过调节针状阀逐渐增大真空度，尽量避免起泡。当达到真空时，将浓缩瓶慢慢移入35℃水浴中，将提取液浓缩至75mL。

2、低含水量(＜75％)样品的提取：通过减小样品量可以从低含水量样品中用相同量的溶剂有效地提取出残留农药。

具体操作步骤与高含水量样品的提取基本相同，区别在于用300mL甲醇从75g磨碎的低含水量样品中提取，将相当于50g样品的滤液转移至2L圆底烧瓶中[相当于50g样品的滤液体积-50g样品中含水体积(mL)+甲醇体积(200mL)]，后续步骤同高含水量样品的提取，注意在圆底烧瓶中加水使水的总体积达100mL。

(四)液液分配

将上述所得到的提取液移至500mL分液漏斗中，加入15g氯化钠，充分振摇，直至氯化钠溶解。分别用25mL乙腈洗圆底烧瓶3次，并将每次洗出液倒入分液漏斗中，充分振摇分液漏斗30S，静置5min。

将水相移至250mL分液漏斗中，加入50mL乙腈，振摇20s，静置分层，弃去水相。在500mL分液漏斗中加入25mL20%氯化钠水溶液，振摇20s，静置分层，并将水相移入250mL分液漏斗。将250mL分液漏斗振摇20S，静置分层，弃去水相。

在500mL分液漏斗中加入100mL石油醚，振摇20s，静置分层，将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中。

将250mL分液漏斗中的乙腈相移至第1个500mL分液漏斗中(有石油醚相)，振摇20s，静置分层，将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中。

在第1个500mL分液漏斗中加入10mL乙腈，振摇，静置分层，将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中，弃去石油醚相。

在第2个500mL分液漏斗中加入50mL2％氯化钠水溶液。混合液分别用100mL、25mL和25mL二氯甲烷连续提取3次，每次振摇20s(后两次需轻轻振摇)。

将下层二氯甲烷-乙腈相通过5cm高的无水硫酸钠柱(内径22mm)，用lL圆底烧瓶收集淋出液。在圆底烧瓶中放入星状磁力搅拌子，在1L圆底烧瓶接上250mL缓冲瓶，开启真空旋转蒸发器。使冷却液(-15℃)水-乙二醇(1∶1)在蒸发器冷凝管中循环；接收瓶-15^oC冷却浴中。通过调节针状阀逐渐增大真空度，尽量避免起泡。当达到真空时，将浓缩瓶慢慢移人35℃水浴中，当浓缩液中有机溶剂蒸发完全后，立即将圆底烧瓶从蒸发器上取下，并在圆底烧瓶中加入10mL二氯甲烷。

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