检测食品中胭脂虫红的处理方法及波长选择的研究（二）

4、加标回收率实验

本实验共采集8种类型的样品，分别为双莓味红丝绒蛋糕、香肠(原味)、棒棒糖、草莓味夹心饼干、巧克力豆、果味饮料、配制酒、果冻，以上样品依次编号为1^#～8^#。含干扰物质较少的样品，选取配制酒(7^#)为本底，加标质量浓度分别为0.0187、0.125、0.2509/kg，称取2g均匀后样品于50mL离心管中，之后加入2mol/L盐酸溶液10mL，混合均匀，置于80℃水浴中30min，取出充分冷却后加入15mL甲醇，振荡2min。于9000r/min转速下离心5min，取上清液，用0.22μm滤膜过滤后，按色谱条件进行测定。

在两种波长下测得回收率结果见表3(“-”表示样品基质干扰严重，无法进行检测，下同)，称取2g均匀后样品于50mL离心管中，之后加入2mol/L盐酸溶液10mL，混合均匀，置于80℃水浴中30min，取出充分冷却后加入15mL甲醇，振荡2min。于9000r/min转速下离心5min，取上清液，用0.22μm滤膜过滤后，按色谱条件进行测定，待净化。取上清液5mL于15mL离心管中，加入5mL水充分混匀。用2mL酸化甲醇和2mL水活化聚酰胺固相萃取小柱，将混合液以流速1～2mL/min全部过柱，用2mL水淋洗并抽干，之后用2mL的氨水甲醇洗脱，并用15mL刻度管收集，再加入300μL甲酸，用水定容至2.50mL，混匀后用0.22μm滤膜过滤，按色谱条件进行测定。测得回收率结果见表4。含干扰物质较多的样品，选取丝绒蛋糕(1#)为本底，加标质量浓度分别为0.0155、0.124、0.249g/kg，在两种波长下回收率结果见表5。

5、实际样品测定

在276nm和494nm下分别对8个批次的样品中胭脂虫红的含量进行测定，直接提取法检测结果如表6，净化法检测结果如表7。结果表明，经净化法处理后，所有样品在494nm与276nm下测得结果差别不大，前者测定结果略微低于后者测定结果。直接提取法处理之后，各类样品在276nm下干扰均较严重，无法进行定性和定量检测，而含干扰物质较少的样品：棒棒糖(3^#)、果味饮料(6^#)、配制酒(7^#)、果冻(8^#)，在494nm下基本无扰，检测结果与净化法差别不大。

三、结论

本研究建立了高效液相色谱法检测食品中胭脂虫红含量的方法，在276nm和494nm两种检测波长下分别进行精密度实验，结果均满足测定要求。加标回收实验和8种类型样品分析的结果表明：经净化法处理，276nm和494nm两种波长下检测结果差异性很小，加标回收率在可信范围内；经直接提取法处理，含干扰物质较多的样品，在两种波长下均无法进行定性和定量分析，含干扰物质较少的样品，在494nm下的检测结果与净化法差异性不大，加标回收率在可信范围内。

因此，本方法下，对于含干扰物质较多的样品，净化法处理后，两种波长均可用于胭脂虫红的定量分析；而含干扰物质较少的样品，使用直接提取法，在494nm下可快速测定胭脂虫红的含量，大大节省检测时间。

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