④分别于分液漏斗中加3.0mL茜素氨羧配位剂溶液、3.0mL缓冲液、8.0mL丙酮、3.0mL硝酸镧溶液、13.0mL水，混匀，放置10min，分别加入10.0mL二乙基苯胺一异戊醇溶液(5+100)，振摇2min，待分层后，弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中。

⑤用3cm比色皿在波长580nm处以标准零管调节零点，测定吸光度值，绘制标准曲线。

(4)样品测定

①取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠-无水乙醇溶液(40g/L)，在圈内均匀涂布，于55℃士1℃恒温干燥箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用。或把滤纸片贴于盒内。

②称取1.00～2.00g处理后的样品于塑料盒内，加4mL水，使样品均匀分布，不能结块。加4mL硫酸银-硫酸溶液(20g/L)，立即盖紧，轻轻摇匀[如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4mL水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4mL硫酸银一硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置于55℃±1℃恒温干燥箱内保温20h。

③以下按(3)③起依法操作，测定样品吸光度值，与标准曲线比较定量。

5、结果计算

式中：X——样品中氟的含量，mg/kg；

         A ——测定用样品中氟的质量，μg；

        m——样品的质量，g。

6、说明

①本方法全部试剂储于聚乙烯塑料瓶中。

②茜素氨羧配位剂溶液、硝酸镧溶液、氟标准储备液、氟标准使用液，应在冰箱中保存。

③本方法检出限为0.10mg/kg。

三、碘的测定

食品中碘的测定方法有氯仿萃取比色法、硫酸钠接触法、溴氧化碘滴定法等，其中最常用的是氯仿萃取比色法。下面主要对氯仿萃取比色法作详细阐述。

1、测定原理

样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。当用氯仿萃取时，碘溶于氯仿中呈粉红色，当碘含量低时，颜色深浅与碘的含量成正比，与标准系列比较定量。

2、试剂

①氯仿。

②浓硫酸。

③0.02mol/L重铬酸钾溶液。

④10mol/L氢氧化钾溶液。

⑤碘标准储备液：称取0.1308g在105℃烘干1h的碘化钾于烧杯中，加少量水溶解，移入l00mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。此溶液每毫升含碘100μg。

⑥碘标准使用液：用水稀释碘标准储备液，使溶液每毫升相当于含l0μg碘。

3、仪器

①可见分光光度计。

②恒温干燥箱。

③马弗炉。

4、测定步骤

(1)样品处理：准确称取样品2.0～3.0g于坩埚中，加入10mol/L氢氧化钾溶液5mL，烘干，置于电炉上炭化，然后移入马弗炉中，在460～500℃下灰化至呈白色灰烬，冷却。取出后加水l0mL，加热溶解，并滤入50mL容量瓶中，用30mL热水分次洗涤坩埚和滤纸，洗液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

(2)测定条件选择参考条件：测定波长510nm。其他条件按仪器说明调至最佳状态。

(3)碘标准曲线绘制：准确吸取碘标准使用液0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分别置于125mL分液漏斗中，加水至总体积为40mL，加入浓硫酸2mL、0.02m01/L重铬酸钾溶液15mL，摇匀后静置30min，加入氯仿l0mL，振摇lmin，静置分层后通过棉花将氯仿层过滤。用lcm比色皿在波长510nm处测定吸光度值，绘制标准曲线。

(4)样品测定：根据样品含碘量高低，吸取数毫升样品溶液置于125mL分液漏斗中，以下按(3)自“加水至总体积为40mL”起依法操作，在波长510nm处测定样品溶液吸光度值，与标准系列比较定量(μg)。

5、结果计算      

式中：X——在标准曲线中查得的测定用样品溶液中碘含量，μg；

        V——测定时吸取样品溶液的体积，mL；

       V₀——样品溶液总体积，mL；

       m——样品的质量，g。

6、说明

①灰化样品时，加入氢氧化钾的作用是使碘形成难挥发的碘化钾，防止碘在高温灰化时挥发损失。

②本法操作简便，显色稳定，重现性好。

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