甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定（四）

发布时间：2021-07-29 22:07 编辑者：特邀作者夏德婷

根据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的规定计算瓶间均匀性（u bb）作为均匀性引入的不确定度，再除以定值结果（-x）得到均匀性引入的相对不确定度。根据表3溶液标准物质均匀性数据检验结果，溶液的均匀性引入的不确定度为：

故均匀性引入的相对标准不确定度：

根据JF 1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的规定，将稳定性考察检验测量结果（见表4）代入稳定性不确定度评定公式中，故溶液的稳定性引入的不确定度的计算公式:

式中，X为保存周期12个月，故稳定性引入的相对标准不确定度：

将溶液配制、均匀性、稳定性引入的相对不确定度合成，即得溶液标准物质的合成相对不确定度。

在置信区间为95%,k=2时，定值结果的合成相对扩展不确定度为：

为了保证所制备的标准溶液量值的准确性和可靠性，采用液相色谱法对所配制的标准溶液进行量值比对。随机抽取制备的标准溶液3瓶和同浓度、同类型的国家二级有证标准物质GBW(E)130453，在相同条件下进行测试，采用单点比较法，计算出制备的标准溶液浓度。按照公式（4）计算其En值，量值比对结果见表7。

（4）

按照上式计算En值，当|E n|≤1时，判定比对结果满意；当|En|>1时，判定比对结果不满意。

采用重量-容量法制备了浓度为9.94 mg/L甲醇水中咖啡因溶液标准物质。研制的标准物质通过了均匀性、稳定性检验，评定了定值结果的不确定度。通过与国家二级标准物质GBW(E)130453比对，验证了定值结果的准确性。标准物质定值结果的相对扩展不确定度为Urel=2%(k=2)，有效期限为12个月。

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