原创：水和废水环境监测技术问答

1、地下水监测应该采用何方法标准？

答：根据《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)规定，地下水质量检测方法可选附录B中的方法，但使用前应按GB/T27025-2008中5.4的要求，进行确认和验证。由于附录B的方法未给出标准号，因此只要是附录B的方法名并经过方法确认和验证，不论是选用卫生、地质还是环境的标准方法均是可以的。

2、检测砷、硒、汞等金属能否使用市售纯净水？对试验用水和酸的质量如何判定？

答：可以使用市售纯净水和蒸馏水；但应进行试验用水或酸的全程序空白试验，只要不超过方法最低检出限均可使用。

3、总硬度的水样呈黑色，不能观察滴定终点，该怎么办？

答：鉴于尚无适宜的前处理方法，建议改用火焰原子吸收去测定钙、镁后来计算。

4、氨氮测定为何要加酒石酸钾钠？加酒石酸钾钠后偶尔会出现沉淀,该如何处理？

答：因钙、镁、铁等离子在碱性溶液中水解产生悬浮状物质会干扰氨氮纳氏法的测定故需要加掩蔽剂酒石酸钾钠，酒石酸钾钠具有络合性,能与钙、镁、铁等金属离子在碱性溶液中形成可溶性络合物，从而减少水解物的干扰；但太高的钙、镁离子，酒石酸钾钠也难以掩蔽其干扰,因此须改用蒸馏分离的预处理方法。

5、排污单位如何确认自行监测的废水采样频次？

答：建议在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测，周期在8小时以内的,每小时采1次样。

6、水质悬浮物怎样称量才准，恒重取值是取最后两次的平均值？还是取达到恒重的最后次的重量？还是取两次称量值的最小值。

答：为了减少环境条件影响和天平的随机误差，获得更为准确的恒重差，每次称重应当在悬浮物称量瓶从干燥器中取出后1min内完成，初次读数后，分别按5s的等时间间隔读取另外两个读数，记录3个读数的平均值做为一次称量结果；第一次称量结束后，将称量部件放回干燥器平衡或烘箱处理至规定时间，将天平归零后再进行第二次称量，两次称量符合允差取平均，不符合就再进行第三次恒重。

7、水质监测分析空白怎样做才好？

答：最有效的是现场平行双样空白，即在采样、保存、运输和实验室的分析过程中在采样时的空白瓶中加入高纯水同步进行分析。

8、含石油类和动植物油废水怎样采才有代表性？

答：采样位置一般要设置在测流堰跌水处或巴歇尔槽出水处，且在水面至水面下5cm~30cm处；在测流堰跌水处，或使排水形成水跃，采集混匀的水样。

9、余氯样品可以取回实验室分析吗？

答：测定水中余氯时，最好在现场分析，依据的方法是《水质游离氯和总氯的定N，N-二乙基-1,4苯二胺法(HJ586-2010附录A现场测定法)如果做不到现场分析，需在现场用过量NaOH固定，且保存时间不应超过6h。

10、原子吸收法检测地表水金属需不需要消解？

答：《水和废水监测分析方法》(第四版)规定金属的AAS分析水样应消解，GB7475-87规定溶解性金属不需要消解，与《水和废水(第四版)》规定不一致；实验表明对溶解性金属消解与否结果影响很小，因AAS和ICP都是测定的总量，只要能溶解，就能检测；消解将引入空白,空白高时，减去空白可能使结果偏低，故可不消解。地表水中可溶态重金属过0.45μm膜；清洁地下水可不需要前处理，按照采样技术规范采样固定后直接进样即可。

11、水中铜、铅、锌、镉原子吸收的MIBK螯合萃取法用10%氢氧化钠调节pH=3.0时需不需要调得很准？

答：虽然标准还规定了单萃Pb时pH应调至2.3，但不等于联测铜、铅、锌、镉时pH可以放宽至在此期间，鉴于不同pH条件下各金属的萃取回收率不一致，因此校准曲线各标准点与样品检测萃取前的pH必须基本一致，而且以采用pH检查调试为宜。

12、地表水的温度能不能读取有机玻璃取样桶中温度计的数值？

答：不能，这一做法是不规范的。因为机玻璃取样桶的温度计的分度值为1℃，不满足检测标准须使用分度值为0.2温度计的要求，建议购买带有金属保护套的测水专用水温计，测量时将水温计投入待测水深,感温5min，当现场气温高于35或低于-30℃时，水温计在水中的停留时间应适当延长，上提20s内应立即读数，在冬季的东北地区应在3s内完成读数。

13、离子色谱法测阴离子时，遇到高浓度样怎么办？

答：由于氯离子浓度高时会严重影响出峰，建议分别酌情稀释后分开测。

14、容量法测COD，大于50mg/L的水样可否稀释后测定？

答：大于50mg/L的水样不宜都采用稀释后测定，而应根据不同的浓度选择适宜浓度的标液。比如50mg/L~200mg/L的水样应改用0.0500mol/L重铬酸钾标准溶液氧化，采用0.02mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行回滴。对于浓度非常高的水样则应逐级稀释，分取的水样不宜少于5mL，并注意稀释用水的空白。 

15、COD样品的保存时间按HJ828-2017规定时间是“不超过5天”，而《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(HJT399-2007)规定的是“一般可保存7”，水质《样品的保存和管理技术规定》(HJ493-2009）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ91-2002)和《地下水环境监测技术规范》HJT164-2004则又规定“不超过2d”，该以何为准？

答：如果采测均是实验室自己完成的，建议按自己所采用的测试方法规定执行；如果是采测分离的，采样单位按HJ493-2009和HJ91-2002规定执行，要求其两天内送达分析实验;为便于管理实验室也可一刀切从严要求，按“不超过2d"的规定执行。

16、消解后的COD样品浑浊和颜色较深严重影响终点的观察判断该怎么办？答：COD样品浑浊或是氯离子较高，应改用高氯废水或氯气校正的标准方法测定；对因颜色较深严重影响终点的判断的水样，建议采用电位滴定仪来滴定。

17、高锰酸盐指数水样消解后加草酸钠后为何还呈粉红色？

答：由于新配制的高锰酸钾溶液浓度活性高不稳定，应提前两周配制，临用时用草酸钠标准溶液校正。急用可采取多加1.00mL草酸钠，并应将公式中的10.00mL草酸钠加入量改为11.00mL。

18、较浑浊的泥沙型高锰酸盐指数水样是否能过滤？

答：较浑浊的泥沙型高锰酸盐指数水样应在现场取样时沉降30min后取上清液装入样品瓶，如果消解后仍有沉淀，可在加入草酸钠后过滤再加热滴定。

19、为何做高锰酸盐指数考核样的结果老是偏高？

答：这是因为分析考核标准样品时由10.00mL标样稀释定容到250mL时，加入了240mL的稀释用水空白较高所致。因此实验所用稀释用水的空白应足够低，最好是≤0.2mL。

20、如何估算BOD5水样的稀释倍数？

答：最可靠的是根据COD值来估算；也可根据水样的性质和以往的检测数据估计；DO<4mg/L可稀释0.5倍，未受污染BOD5<6mg/L的地表水不稀释，不稀释最准，稀释倍数越大误差越大，因此控制稀释比是关健，稀释培养后剩余DO与消耗DO均应>2mg/L。

21、BOD5的差压法操作较为方便，但不是国家环境标准方法，能不能用？

答：一般监测可以用，但应按标准方法去申请CMA等认证，但是对于执法监测、敏感和有争议的监测仍应以HJ505-2009法为准。

22、为何有的挥发酚水样会测出负值？

答：测出负值的原因有二，一是试验用水的空白高导致减空白后为负值，二是校准曲线的截距大于样品减空白后的吸光度值。

23、如何降低挥发酚试验用水的空白？

答：一是采购质量好的4-氨基安替比林(好的4-氨基安替比林呈纯争的浅黄色)或对4-氨基安替比林进行提纯，方法是取100mL配制溶液加入10g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土应于60目~100目,600℃烘制4h)，用玻璃棒充分搅拌静置后，于中速定量滤纸过滤，滤液置于棕色试剂瓶内4℃下保存。二是选用酚类化合物低背景的水作为制备无酚水的水源水。

24、固定污染源废气  油烟和油雾的测定  红外分光光度法（HJ1077-2019）代替GB18483-2001附录A，只需申请和办理标准变更手续吗？

答：不可以，该方法作为首次申请的新标准，须经现场扩项考核评审。

25、HJ484-2009水质氰化物的测定，方法检出限为0.004mg/L。做俩平行样，一个做出来0.004mg/L，一个未检出，按计算均值的要求，未检出按照检出限的一半计算，就是0.002mg/L。这对平形样的相对偏差为33%超过质控要求。但是因为含量特别低,这样做质控合理不?

答：平行样的质控是必须做的，但碰到这种含量特别低的平行样则属“不适用”，不宜计算相对偏差来进行评价。因为计算相对偏差的分母是均值，其中A值按照检出限的一半计算，B值按0.004计算，所得到的平行样均值实际是不确定的，即(A+B)/2的结果0.003，显然<0.004；如果非要评，建议按50%的空白相对偏差规定来评，这样较为合理，理由是空白的质控要求是不得超过检出限，而你这对<0.004平行样的报出结果已经是属于空白水平的样。

26、粪大肠菌群的多管发酵法如何稀释水样和确定接种量？

答：水样的接种量可参下表：

27、标准规定取100mL样时的检出限是0.04mg/L，取50m样时的检出限是多少?

答：取50mL样时的检出限是0.08mg/L。

28、从节约考虑，环境标准样品可否只取2.00mL定容稀释，然后将剩余样品冷藏保存备用?

答：不宜，因为即便同属A级管，2mL移液管的相对误差(0.5%)大于5mL移液管的对误差(0.2%)。再就是安瓿瓶打开后很难密封，加之除少数金属项目外，挥发酚、氨氮、氰化物、硫化物、亚硝酸盐氮和汞等项目开瓶后极不稳定。

29、水质监测分析方法对准确度和精密度没有明确规定的，如何进行评价？

答：水质监测分析方法没有准确度和精密度明确规定时，建议参考《环境水质监测质量保证手册第二版》中的附表3水质监测实验室质量控制指标—水样测定值的精密度和准确度允许差。

30、某排污企业的总排放口污水既有纺织染色污水、又有麻纺和毛纺的污水，评价标准如何选用？

答：对于排放污水不能按行业分开时，建议选用这三个行业中最严的放标准来评价。

31、水质总磷总氮的测定，怎么判断水样是否消解完全?

答：标准适用范围中，有取一定体积试样的测定上限。如消解后检测浓度大于等于测定上限，可能消解不完全，此时样品需要稀释。

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