摘要:

目的 建立 ALIANCE FUTUＲA 水质间隔流动注射分析仪测定水中总磷的分析方法。

方法 仪器进样器自动进样，并将样品于密闭的管路中通过分析模块发生完全的化学反应后，进入流动检测池进行光度检测，由数据处理系统自
动处理分析数据。

结果 在 0 ～ 1． 20 mg /L 线性区间内该方法具有良好的线性关系，较高的精密度和准确度。其检出限低，对不同浓度的标准样品进行测定与国标法相比，测定结果差异无统计学意义( P ＞ 0． 05) 。

结论 与 GB 11893 －89 钼酸铵分光光度法相比，该法具有提高工作效率及避免人工操作的不确定性等优点，可应用于大批量水样分析。

农田施肥、畜禽粪便和作物秸秆、洗衣粉中的磷酸盐等，是水体磷污染的主要来源，水体中含磷量的增加，使水体中的浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖库水体的富营养化，对环境造成危害［1］。因此准确测定水体中的总磷含量非常重要。目前，我国常用的分析方法是钼酸铵分光光度法( GB11893 － 89) ［2］。但该方法在测定过程中，不仅费时、费力，而且稳定性较差，温度难控制，也带有安全隐患，其准确度难以掌控。考虑到实际工作的需要，本次研究初步探讨了用 ALIANCE 公司生产的 FUTUＲA 间隔流动分析仪测定水源水中的总氮，可以实现自动化在线检测［3］，并自动处理分析数据，不仅节省了大量的时间、提高工作效率，而且避免人工操作的不确定因素，提高结果的准确性。

1 材料与方法

1． 1 材料

1． 1． 1 ALIANCE FUTUＲA 水质间隔流动注射仪，总磷方法模块，880 nm 波长下比色检测，自动进样器，蠕动泵，数据处理器。

1． 1． 2 盛装标准液和水样的试管为仪器公司提供的5 ml 聚乙烯管，用 1: 1 硝酸浸泡 12 h 以上，用纯水洗干净。

1． 1． 3 所有试剂均为分析纯或以上，试剂均用 18． 2KΩ·cm 的超纯水配制。

1． 1． 4 Ｒ1 溶 液 溶 解 21． 25 ml 浓 硫 酸 ( 95% ～97% ) 于 300 ml 去离子水中，再溶解 1． 5 g k2 S2O8，冷却至室温后定容至 500 ml。

1． 1． 5 Ｒ2 溶液 溶解 30 g NaOH 于 300 ml 去离子水中，再加 5 ml 试剂 Ｒ3，定容至 500 ml。

1． 1． 6 Ｒ3 溶液 溶解 1 g 十二烷基磺酸钠于去离子水中，定容至 1 L。

1． 1． 7 Ｒ4 溶液 小心将 10 ml 硫酸( 95% ～ 97% ) 缓慢倒入 150 ml 的蒸馏水中，溶解 1． 2 g 四水钼酸铵，冷却至室温加蒸馏水定容至 250 ml。4 ℃保存，可稳定三周。

1． 1． 8 Ｒ5 溶液 溶解 4． 5 g 抗坏血酸于去离子水中，定容至 250 ml。冷藏保存 3 周。

1． 2 方法

1． 2． 1 方法原理 样品经过消解后，在酸性条件下，钼酸铵与正磷酸盐反应，在酒石酸锑钾存在下生成磷钼酸，由于有抗坏血酸的存在，立刻被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在 880 nm 波长处测定。

1． 2． 2 方法步骤

1． 2． 2． 1 标准曲线制备 取磷酸二氢根标准溶液( GBW( E) 080435) ，以磷计配成适应浓度的中间溶液，再稀释为 0． 000、0． 04、0． 08、0． 24、0． 40、0． 80、1． 20mg /L 的标准使用液。

1． 2． 2． 2 仪器参数 清洗时间 60 s; 进样时间 60 s;起始有效峰值 0． 040 OD 值; 高度拒绝 0． 40 OD 值; 数据处理: CFM V2 软件。

1． 2． 2． 3 测定 将试剂管路放入试剂中，运行至基线稳定，将标准系列及样品放置相应位置，启动自动运行程序，仪器便开始自动取样和进行数据处理。

1． 2． 2． 4 结果计算 根据样品及标准系列的吸光度值，由仪器数据处理系统直接得到样品溶液中总磷的质量浓度。

声明：参考“实用预防医学. 2016年04期”，如有侵权请联系告知删除

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