2、质谱干扰及校正

质谱干扰主要来源于多原子或同重离子重叠所产生的干扰，碰撞/反应池技术是目前消除干扰最有效的方法之一，我们选取碰撞模式CCT消除测定过程中的干扰，以氦气为碰撞气。因此实验以1％碳酸钠（w/v）、1％乙酸（v/v）、l％盐酸（v/v）为基质，通过比较标准模式（Nogas）和碰撞模式（HeMode）下各元素的测定结果，分析碰撞，反应池技术对测定结果的影响及产生影响的主要因素，结果见表4。结果表明在测定过程中选用碰撞/反应池技术可以有效的去除质谱干扰，保证结果的准确性。

3、内标元素的选择

在使用ICP-MS对食品添加剂中的元素进行测定时，由于食品添加剂基质复杂，在测定过程中会产生较强的基质干扰和空间电荷效应，直接影响测定结果的准确性。研究表明，加入内标元素可明显增加测定结果的准确性，结果见图1。内标元素的选择一般是基于质量数相近或第一电离能相近为主要原则，同时待测物质中不应含有该元素也是一种重要原则。实验选用多元素内标⁴⁵Sc、⁷²Ge、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi对基体进行了校正，结果表明，内标元素⁴⁵Sc对Be、AI、V、Cr、Mn、Co，⁷²Ge对Ni、Cu、Ga、As、Rb、Sr、Mo，¹¹⁵In对Ag、Cd、Sn、Sb、Cs，²⁰⁹Bi对Hg、TI、Pb具有明显的校正作用。

4、方法验证

一个化学分析方法最重要的是可以获得正确可信的结果，准确的反映分析样品中被分析物质的含量，因此我们对方法的线性范围及相关系数、检出限、定量限、回收率及RSD进行评估。实验结果见表5。

（1）线性范围及线性相关系数

因为铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，因此铝的空白值会偏高，同时因为铝的质量数为45，使用ICP-MS的测定时会发生质量歧视，低质量数的元素响应值偏低，所以选取铝的浓度范围：0、5、10、20、40、60、80、100、200μg/L。汞的浓度范围：0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1、2μg/L。其他元素的浓度范围为：0、0.5、1、2、4、6、8、10、201μg/L。以标准系列溶液各元素浓度为横坐标，各元素信号强度为纵坐标，绘制标准曲线，结果如表5所示，21种元素混标经ICP-MS测定，所有元素线性良好，标准曲线相关系数在0.9993～1.000之间。

（2）检出限和定量限

根据IUPAC的定义，连续测定11次微波消解空白，求得标准偏差，根据检出线的公式L=KS/B并折合前处理稀释倍数计算样品的检出限以及定量限，样品的检出限在0.001～0.01lmg/kg，定量限在0.003～0.037mg/kg。

（3）准确性和精密度

本方法是21种元素同时测定，因此选取一种具有本方法涉及的21种元素参考值的标准样品比较困难，实验通过采用加标回收的方式来验证方法的准确性，加标回收率为94.8％～106％，每个测定6次，RSD范围为2.47％～7.35％。

5、食品添加剂实际样本检测

研究随机从市场采集过氧化氢酶、酸性蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶、复配膨松剂、膏体香精（猪肉风味）6例食品添加剂样本，采用优化后的方法对食品添加剂中21种元素进行检测，检测结果如表6所示。
 

测定结果显示，对Pb、As、Cd、Cr、Hg等对人体健康有害的元素，样品中含量较低，检出率与元素的种类有关，差别比较大，As的检出率为100％，而Hg的检出率为0％。虽然这些重金属元素在样品中含量较低，但是由于重金属元素是一种可以在人体内富集的元素，重金属污染是一种潜在的、威胁人类健康的问题，对于食品添加剂中重金属元素的研究也是非常必要的。Mn、Cu、Sr是对人体有益的元素，虽然含量不是很高，但是检出率为100％。21种元素检测实验结果表明，有毒有害元素的含量均低于国家限量的要求，同时还有一定含量的有益元素。

三、结论

本方法采用微波消解-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定过氧化氢酶、蛋白酶、复配膨松剂等食品添加剂中21种元素的含量，并采用溶液中加金的方法对汞测定条件进行优化，确定溶液中加入金的浓度。线性相关系数在0.9993以上，检出限在0.001mg/kg～0.01lmg/kg之间，加标回收率在94.8％～106％之间，RSD≤7.35％，检出限低而且重复性好，对于多种元素可以采取相同的前处理方式并同时测定，节省检测时间，为检测实验室实现快速准确测定不同种类食品添加剂中多种重金属的含量并进行质量控制和安全评价提供帮助。

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