北方伟业计量集团有限公司
二、结果和分析
1、栀子黄色素的超声波提取工艺条件
超声波法提取栀子黄色素的正交试验结果及数据处理见表2和表3。根据显著性检验可知,乙醇浓度对栀子黄色素提取率的影响较为显著,提取温度和提取时间对栀子黄色素提取率的影响较小,不显著,栀子黄色素的最佳提取工艺条件为:A3B3C2。由于提取温度是非显著性影响因素,从能源节约和工业化生产中的经济因素等方面考虑,所以选取A3B2C2为最佳提取工艺,即提取溶剂为60%的乙醇溶液,提取温度为45℃,提取时间为20min。
2、各种大孔树脂的静态吸附率和选择吸附性
7种树脂对栀子黄色素的吸附效果见表4。由表分析可知,7种大孔树脂对栀子黄色素的吸附率都显著高于栀子苷,说明这几种树脂对栀子黄色素和栀子苷均具有选择性。其中CAD40、D101、D138、D140这4种树脂对栀子黄色素的吸附率比较高,都达到80%以上;D3520和NKA-9树脂对栀子黄色素的吸附率虽然不高,但是这两种树脂的选择吸附性较好,对栀子苷的吸附最小。从吸附容量和选择性两方面考虑,选用色素吸附率最高的D140树脂和选择吸附性最好的D3520树脂进行栀子黄色素的精制效果比较。
3、D140和D35加树脂精制栀子黄色素的比较
(1)杂质洗脱溶剂对栀子黄色素质量的影响
由表5可知,经过树脂精制后,栀子黄色素的色价明显提高,OD比值下降,说明栀子黄色素中栀子苷的相对含量有所下降,两种成分得到了一定程度的分离。与用蒸馏水洗相比,使用25%的乙醇来洗脱杂质,可以使栀子黄色素的色价进一步升高,达到400以上,OD比值也下降至0.5左右。所以选用25%的乙醇来洗脱杂质,可以在色素损失较小的情况下进一步降低OD比值,提高色素质量。
(2)D140和D3520树脂的精制效果比较
D140和D3520树脂精制栀子黄色素的实验结果见表6。由表6分析可知,用25%乙醇洗杂质,精制得到的栀子黄色素的色价均达到400以上,而且OD比值也下降到0.5左右。其中,D3520树脂精制的色素色价较高,OD比值也相对更低,但是色素得率相对较低,其吸附容量也明显小于D140树脂。而D140树脂的吸附容量较大,是D3520树脂的两倍以上,虽然精制后的色素色价略低,OD比值略高,但得率高于D3520树脂。
三、结论
由提取实验结果表明,与传统浸提工艺相比,采用超声波法提取可以明显缩短提取时间,并且提取的温度要求不高,可以在较低的温度下提取,减少色素的高温破坏。并且使用乙醇溶液作为提取溶剂提取的色素杂质较少,有利于色素的进一步精制。
在用大孔树脂精制栀子黄色素的过程中,不同的杂质洗脱溶剂对色素产品的质量影响较大。
使用低浓度的乙醇溶液来洗脱杂质,可以明显提高色素色价,降低OD比值,并且色素的损失也较小。
通过精制结果表明,D3520和D140树脂对栀子黄色素的精制效果较好,适合制备高色价的栀子黄色素,二者比较,D3520树脂精制的栀子黄色素的色价略高,OD比值略低,而D140树脂的吸附容量更大。在实际生产过程中可以根据需要来进行选择。
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