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XDA-5大孔树脂分离茶叶中茶多酚工艺优化(二)

发布时间:2021-03-01 21:12 编辑者:周世红

二、结果与讨论

1、最大吸收波长的确定

以蒸馏水为空白对照,用紫外-可见分光光度计对没食子酸标准溶液以及茶样提取液进行光谱扫描,扫描波长范围在600nm~800nm。扫描结果见图1与图2。


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通过对比可知:没食子酸标准溶液与茶样提取液的最大波长都在752nm处。所以确定该实验测定波长为752nm。

2、标准曲线绘制

取已配制没食子酸标准溶液于752nm处测定吸光度,以溶液的吸光度Abs为纵坐标,以没食子酸标准溶液的浓度(gg·mL-1)为横坐标,制作标准曲线(见图3)。

 

b3

由图3可知,线性方程为A=0.01003C+0.0094l,R2为0.9989。说明在0.00~58.00μg·mL-1范围内,标准浓度与吸光度符合比尔-朗伯定律,线性关系良好。

3、XDA-5树脂的静态吸附与解吸结果

按照称取已处理过的XDA-5大孔树脂3g(精到0.0001g,湿重),倒入50mL烧杯中,加入10mL按在分析天平上称取茶叶末25g(精确到0.001g)置于烧杯中,加入250mL40℃预热的蒸馏水,搅拌、摇匀。将烧杯放入数控超声清洗器中按照设定工艺条件提取(温度:40℃,时间:50min,功率:250W)。提取后抽滤,滤液转移到500mL容量瓶中。茶叶残渣用40℃,100mL蒸馏水超声提取5min,过滤,合并滤液,待容量瓶内溶液冷却后,加蒸馏水至刻度,震荡,摇匀,得茶多酚提取液的茶样提取液,保鲜膜密封,室温下静置24h,次日抽滤,滤液转移至100mL容量瓶中,加蒸馏水定容,得吸附后待测液;将抽滤后的树脂置于100mL烧杯中,加入70%乙醇50mL解吸,磁力搅拌器搅拌2h,抽滤,取1mL解吸液转移至25mL容量瓶中,加蒸馏水定容,得解吸后待测液。操作进行静态吸附-解吸实验,通过测定吸附后上清液以及解吸液中茶多酚的含量,以考察XDA-5树脂对茶多酚的静态吸附及解吸效果,并计算XDA-5树脂对茶多酚的静态吸附率和解吸率,结果见表1。树脂对茶多酚的吸附效果以吸附率表示;洗脱剂对茶多酚的解吸效果用解吸率表示。吸附率=(M0-M1)/M0×100%;解吸率=M2/(M0-M1)×100%,式中M0表示茶样提取液中茶多酚质量/mg;M2表示吸附后溶液中茶多酚的质量/mg,M2表示解吸液中茶多酚的质量/mg。

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由表l可以得出,XDA-5大孔树脂对茶多酚的吸附及解吸效果均较好,适于茶多酚的分离。

4、XDA-5树脂的动态吸附与解吸结果

按照称取湿重为5g(精确到0.0001g)的XDA-5树脂,以10mL茶多酚提取液上柱,以1mL/min的流速过柱,收集流出液,定容至100mL容量瓶中,得吸附后待测液;将吸附茶多酚的树脂柱加30mL70%的乙醇进行解吸,以1mL/min的流速过柱,收集解吸液,定容至250mL容量瓶中,得解吸后待测液操作进行动态吸附-解吸实验,通过测定过柱液以及解吸液中茶多酚的含量,以考察XDA-5树脂对茶多酚的动态吸附及解吸效果,并计算XDA-5树脂对茶多酚的动态吸附率和解吸率,结果见表2。

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由表2可以得出,在动态试验中XDA-5对茶多酚的吸附率和解吸率比静态稍差些,但仍在较快的流速下获得较好的茶多酚分离效果。

(5)探究最佳上样量

为了考查XDA-5树脂对茶多酚的最佳吸附量,本实验以5.0g湿树脂填柱,以浓度3.6mg·mL-1茶多酚提取液分批次上柱,吸附流速为0.5mL·min-1,每次5mL,共上样60mL,室温下进行动态吸附。分别收集吸附后的流出液,每份5mL,收集12份,分别编号1-12。测定每份流出液中的茶多酚含量,以样品编号为横坐标,以茶多酚的吸附率为纵坐标,绘制泄露曲线。见图4。

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由图4可以看出,在茶样上样量逐渐增加的过程中,茶多酚的吸附率逐渐下降。前15mL上样量,茶多酚的吸附率在80%以上,第4份出现明显泄露,上样量过多会导致树脂吸附压力大,泄露点提前,造成树脂的吸附压力大。上样量少,则无法完全发挥树脂的吸附能力,会导致树脂的浪费。故确定样品液的最佳上样量为15mL(即茶叶药材与湿树脂用量的质量比约为1:7)。

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相关链接:茶多酚乙醇没食子酸

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