（6）吸附流速对茶多酚吸附率的影响

称取5.0gXDA-5湿树脂，按照最佳上样量15mL，将浓度为36mg·mL^-1茶多酚提取液上样，室温进行动态吸附。控制吸附流速分别为0.25mL·min^-1、0.5mmin^-1、1.0mL·min^-1、1.5mL·min^-1、2.5mL·min^-1，测定流出液中茶多酚含量。以考察吸附流速对茶多酚吸附率的影响，结果如图5。由图5可以看出，当吸附流速逐渐加快时，茶多酚的吸附率也不断降低，当吸附流速从0.5mL·min^-1增加到1.0mL·min^-1时，吸附率降低幅度最大，由81.15％降低到70.06％。当流速为0.25mL·min^-1～0.5mL·min^-1时茶多酚吸附率较高，维持在80％以上。考虑到生产周期与效率，确定吸附的最佳流速为0.5mL·min^-1。

（7）上样温度对茶多酚吸附率的影响

称取5.0gXDA-5湿树脂，按照最佳上样量15mL茶多酚提取液上样，控制流速0.5mL·min^-1，分别将上样液温度水浴加热至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，进行动态吸附实验，并计算茶多酚吸附率。以考察上样温度对茶多酚吸附率的影响。结果见图6。由图6可以看出，当上样温度逐渐增加时，茶多酚的吸附率呈现先上升后下降的趋势。当上样温度达到50℃时，茶多酚吸附率最高，达到88.45％。这可能是因为温度的升高造成茶多酚分子运动加快，有利于吸附。当温度过高，可能因为茶多酚在高温下的氧化而导致分子被破坏，表现为吸附率降低，因此确定最佳上样温度为50℃。

（8）洗脱剂用量对茶多酚解吸率的影响

称取5.0gXDA-5湿树脂，按照最佳上样量15mL茶多酚提取液上样，控制流速0.5mL·min^-1，分别将上样液温度水浴加热至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，进行动态吸附实验，并计算茶多酚吸附率。以考察上样温度对茶多酚吸附率的影响。当上样温度逐渐增加时，茶多酚的吸附率呈现先上升后下降的趋势。当上样温度达到50℃时，茶多酚吸附率最高，达到88.45％。这可能是因为温度的升高造成茶多酚分子运动加快，有利于吸附。当温度过高，可能因为茶多酚在高温下的氧化而导致分子被破坏，表现为吸附率降低，因此确定最佳上样温度为50℃。上样温度为50℃的树脂吸附柱，依次加入20mL蒸馏水(每5mL收集1份，共4份)、50mL70％的乙醇(每5mL收集1份，共10份)进行解吸，收集解吸液。通过测定解吸液中茶多酚含量。以考察洗脱剂用量对茶多酚解吸率的影响。结果见图7。由图7可以看出，水洗脱剂对茶多酚的解吸效果较差，20mL水对茶多酚的总解吸率仅为2.4％；醇洗脱部分，茶多酚含量主要集中在前30mL(即醇洗脱剂体积为6BV的柱体积)，占已吸附茶多酚总量的89.21％，表明基本解吸完全。因此在确保解吸率的前提下，同时避免洗脱剂浪费，选择70％乙醇洗脱剂用量为30mL(即6BV)最为恰当。

（9）洗脱流速对茶多酚解吸率的影响

称取5.0gXDA-5湿树脂5份，分别按照最佳上样量15mL茶多酚提取液上样，流速0.5mL·min^-1，上样温度为50℃，进行动态吸附，吸附后的树脂加入30mL70％的乙醇进行解吸，控制洗脱流速分别为0.25mL·min^-1、0.5mL·mn^-1、1.0mL·min^-1、1.5mL·min^-1、2.0mL·min^-1，通过测定解吸液中茶多酚含量。以考察洗脱流速对茶多酚吸附率的影响。结果见图8。由图8可以看出，随着洗脱流速的增加，茶多酚的解吸率不断降低。洗脱流速过慢，虽然解吸率高，但是费时间，生产效率低。解吸流速过快则洗脱剂不能完全发挥起作用，造成洗脱剂用量上的浪费。在确保解吸率的基础上，也不造成洗脱剂的浪费，因此选择为0.5mL·min^-1为最佳洗脱流速。

在最佳工艺条件下，以5g茶叶投料，经过超声提取，XDA-5树脂分离得到茶多酚解吸液，将解吸液于40℃水浴中，旋转蒸发至近干，再置于冷冻干燥机中干燥12h，制备了茶多酚产品，产品为淡黄色粉末状固体，产率为10％，产品与茶多酚标准品在紫外一可见光谱下测定比对，纯度为70％。

三、结论

本实验以粗老绿茶为原料，采用XDA-5大孔树脂应用于茶多酚纯化，研究发现，XDA-5大孔树脂对茶多酚有较好的选择性吸附及解吸功能，有望应用于茶多酚产品的制备。通过探究茶多酚上样量、吸附流速、上样温度、洗脱剂用量、洗脱流速五个因素对茶多酚分离效果的影响，优化茶多酚纯化工艺。确定XDA-5树脂最佳工艺条件为：上样量为15mL(即茶叶与树脂质量比为1:7)，吸附流速为0.5mL·min^-1，上样温度为50℃，70％乙醇洗脱剂用量为6BV，洗脱流速为0.5mL·min^-1。在最佳工艺条件下，制备茶多酚产品，得率约10％，纯度为70％。该法简便易行，绿色环保，适于茶多酚的纯化，为茶叶的充分利用提供实验依据，具有重要的生产实用价值。

声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系

相关链接：茶多酚，树脂，乙醇