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镉是一种毒性很强的重金属元素,我们常说的“毒大米”指一般就是的指镉超标的大米,为了保证食品安全,国家对于食品中镉的限量有着严格要求,例如在《食品安全国家标准 食品中污染物限量》要求稻谷中镉含量不得高于0.2mg/kg。检测大米中镉含量的方法有很多种,其中比较常用的是《GB 5009.15—2014》中的石墨炉原子吸收光谱法。
近日,中国分析测试协会发布了一项新的检测镉的方法——《土壤镉的测定,火焰原子荧光光谱法》,本文件由北京金索坤技术开发有限公司、河北省地质实验测试中心、核工 业二三〇研究所、中国冶金地质总局山东局测试中心、华北有色地质勘查局燕郊中心实验室、承德华勘五一四地矿测试研究有限公司(华北地质勘查局承德 514 地质大队)、国土资源部南昌矿产资源监督检测中心、江西省地质科学研究所实验室、吉林省有色金属地质勘查局六〇八队、湖南省地质调查院测试中心多家单位联合起草,规定了火焰原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中镉的方法,适用于土壤和水系沉积物中镉的测定。
文件在制定过程中,引用了GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备、GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法、DZ/T 0279.5-2016 区域地球化学样品分析方法第5部分:镉量测定电感耦合等离子体质谱法、JJF 1507-2015标准物质的选择与应用等多部文件。
文件指出,火焰原子荧光光谱法测定镉的工作原理是将样品溶液以气动雾化方式直接引入传输室,经原子化 器原子化后,在镉高强度特征锐线光源激发(双阴极空心阴极灯)下,使待测原子实现能级 跃迁,在由高能态返回基态的过程中释放原子荧光,待测原子荧光信号强度与其浓度成正比。 通过测量荧光信号强度计算试样溶液中镉元素浓度。
需注意的是,在试料分解的正确步骤是,将试料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,少量水润湿,加入10mL硝酸(4.1.1),5 mL氢氟酸(4.1.2),2mL高氯酸(4.1.3),盖上烧杯盖,于150 ℃控温电热板上加热1h后, 揭去烧杯盖,升温至240 ℃,直至高氯酸白烟冒尽,取下。趁热加入6mL硝酸溶液(4.2.2) 冲洗杯壁,在电热板上微热5min~10min至溶液清亮,取下冷却。将溶液转入25mL或50mL 有刻度值带塞的试管中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,待测。
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