2.2 酸、显色剂添加次序对准确度的影响

在本研究中，当采用各种来源的H3PO4时，先加酸后加显色剂的超纯水加标样品回收率介于70.5%～92.5%（包括单波长法和双波长法结果），其中只约31%的回收率大于等于85.0%，说明先加酸导致准确度不良的现象在不同来源的H3PO4中较普遍，推测酸性条件下的六价铬，可与呈还原性的显色剂或显色反应产物发生反应，使得回收率偏低；实际样品中则存在错综复杂的有机物，其还原性导致六价铬被还原。可见，先加酸后形成强酸性环境，使得样品中所含六价铬呈现出氧化性，丙酮、显色剂和显色体系（超纯水、比色管、H2SO4、H3PO4）中可能含有的还原性物质等，均可还原样品中六价铬，最终导致回收率偏低，而实际工作中不可避免存在这些还原性物质，因此，需要探讨应对措施。

标准方法中实验步骤（先加酸后加显色剂）导致方法准确度不足，可通过先加显色剂后加酸的实验步骤解决，优化后的实验步骤可获得良好的方法准确度（回收率介于94.0%～104.5%，表1），针对纯水基体的类似报道有文献。

3 结论

本研究对提高水质六价铬检测方法准确度和精密度的2种方法进行研究，与标准方法中的操作进行了比较分析，同时用粤东区域生态环境检测机构所用的16批次国产H3PO4进行了验证。用多批次的H3PO4证明，优化后的实验步骤（先加显色剂后加酸）和双波长法可有效提高方法的精密度和准确度，方法值得推广使用。

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