北方伟业计量集团有限公司
4、操作步骤
(1)试样处理
①新鲜果蔬试样:称取鲜样50.0g~100.0g,放入组织捣碎机的杯中,加入等重量的草酸浸提剂,快速捣碎1min,将试样打成浆状。试样处理的整个过程应在10min中内完成,以免Vc被空气氧化。用小烧杯称取浆状物10g~30g(准确至0.lg,含还原型Vc1mg~5mg),放入100mL容量瓶中,用草酸溶液定容,若有泡沫可加2滴辛醇除去。过滤,若滤液色深,影响滴定终点的判定时,可加1勺~2勺白陶土脱色。若样液不易过滤,可用离心法分离。
②多汁果蔬试样:可用纱布压汁后再用脱脂棉花快速过滤,量取10mL~20mL汁液,立即用草酸溶液定容至100mL。
③干试样称取:1g~4g(准确至0.001g,含还原型Vc 1mg~5mg)放入研钵中,加入草酸溶液研磨成浆状液,洗入100mL容量瓶中,用草酸定容。
④含有还原性物质的试样含有较多Fe2+的样品可用乙酸〔ψCH3000H)=80%]代替草酸作为浸提剂。亚硫化脱水样品,可于稀释至一定容量之前加入20 mL丙酮,以除去SO2的干扰。
(2)测定:吸取无色滤液5.00ml~10.00mL(使含Vc约0.2 mg~1mg范围)放入50mL三角瓶中,用棕色半微量滴定管中装的2,6-二氯靛酚标准溶液滴定至浅红色,约在15s内不褪色为终点。同时以浸提剂做空白试验(空白值约0.08mL~O.10mL)。
5、结果计算
Vc,mg·kg-1=(V一V0) ×1000×T÷m
式中:V——滴定样品液所用染料溶液体积,mL;
Vo——滴定空白所用染料溶液体积,mL;
T——染料溶液的滴定度,mg·mL;
m——滴定时样品溶液中样品的质量,g。
两次测定结果允许误差:
6、注意事项
(1)偏磷酸是Vc的最佳稳定剂,且具有沉淀蛋白质的作用。但其价格较贵,在室温下放置易转化为正磷酸,降低对Vc的稳定性。草酸廉价易得,有与偏磷酸相近的稳定性。而乙酸适于浸提含有Fe2+的样品。
(2)草酸不应置于日光下,以免产生过氧化物。当有催化剂(如Cu2+)存在时,过氧化物能破坏Vc。
(3)6-二氯靛酚固体试剂有时含有分解产物,染料溶液长久贮存时也会生成分解产物,从而使滴定终点不灵敏,因此应在使用前检查。检查方法:取15mL染料溶液加入过量的Vc溶液,若此时溶液仍带有颜色,表示此溶液已不能使用。
(4)使用白陶土时,要对每批新的白陶土测定对Vc的回收率。
(5)试样中可能有其它还原性物质也可使染料还原。但其还原染料的速度较慢,故滴定终点以浅色在15s不褪色为准。
四、维生素C总量的测定(2,4-二硝基苯肼比色法)
1、方法原理
维生紊C总量包括还原型Vc、脱氢型Vc和二酮古乐糖酸。先将试样中的还原型抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,进一步水解为二酮古乐糖酸。二酮古乐糖酸与2,4-二硝基苯肼偶联生成红色的脎。其呈色的强度与二酮古乐糖酸浓度成正比,可以比色定量。
2、试剂
(1)草酸溶液[(H2C2O4·2H20)=10g·L-1]:10g草酸[H2C2O4·2H20,化学纯〕溶于水,稀释至1L;
(2)草酸溶液[((H2C2O4·2H20)=20g·L-1]:20g草酸((H2C2O4·2H20,化学纯)溶于水,稀释至1L;
(3)酸处理活性炭:取活性炭200g,加入盐酸溶液[ψ(HC1)=10%]100mL,煮沸后,抽气过滤,再用沸水1000 mL煮沸过滤,重复用水洗至溶液中无Fe2+离子(用KSCN溶液试验无红色),放在100oC~120℃烘干;
(4)2,4-二硝基苯肼溶液:称取2,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4,分析纯)2.00g溶解于100 mL硫酸溶液中。
(5)硫酸溶液〔e(H2SO4)=4.5 mol·L-1]:量取浓H2S04(p=1.84g·cm-3,分析纯)250mL,慢慢倒入750mL水中,边加边搅拌。
(6)硫脲溶液:用50%乙醇溶液溶解5.00g硫脲[(NH2)2CS,分析纯〕,使其最终体积为50mL。
(7)硫酸溶液:量取浓硫酸90mL,慢慢倒入10mL水中。
(8)标准Vc溶液:称取VcO.020g溶解于草酸溶液中,移入lOOmL容量瓶中并定容,吸取此溶液50 mL,加入活性炭0.1g,摇1 min,过滤。吸取此溶液5mL于100mL容量瓶中,用草酸溶液(试剂1)稀释定容。此Vc工作液为10mg·L-1。
3、操作步骤
(1)试样处理:称取适量试样加等量的草酸溶液,在组织捣碎机中打成浆状。取浆状物20g用草酸溶液移入100mL容量瓶中,定容过滤。
(2)试样中总Vc的测定:取滤液10mL,加入草酸溶液10mL(总Vc约1mg·L-1~10 mg·L-1),加一勺活性炭。摇1min,静置过滤。
各取滤液2mL于样品管和样品空白管中,各管加入1滴硫脉溶液。于样品管中加入2,4-二硝基苯磷溶液0.5mL,两管都加上盖子,里于37℃保温箱中保温3h。
然后取出样品管放入冰水中(终止反应)。样品空白管取出后冷却至室温,然后加入2,4-二硝基苯磷溶液0.5mL。然后将样品管和样品空白管皆置于冰浴中,从滴定管中滴加硫酸2 mL于各管中,边滴边摇试管(防止溶液温度上升,溶液中糖炭化而转黑色)。
将各管从冰裕中取出,在室温下放置30min后,立即在分光光度计540nm波长处比色,读取吸收值,根据吸收值从标准曲线查出相应含量。
(3)标准曲线的绘制:吸取Vc标准工作液10mL, 20mL, 30mL, 40mL, 50mL稀释至50 mL,即此系列含有2mg·L-1,4mg·L-1,6mg·L-1,8mg·L-1,10mg·L-1,的Vc标准溶液。各取2mL于各标准管中,然后按上述2步骤测定。以Vc浓度系列为横座标,以吸收值(A)为纵座标作标准曲线。
4、结果计算
式中:P——从标准曲线查得的mL稀释液中所含总抗坏血酸的质量mg·L-1;
m——每1mL样品稀释液所含样品的质量,g;
10-3——将mL换算成L的系数;
1000——1000g样品中总Vc的含量。
5、注意事项
(1)硫脲可防止Vc被氧化,且可帮助脎的形成,最终溶液中硫脉的浓度应一致,否则影响色度。
(2)加入硫酸溶液后,试管从冰水中取出,溶液颜色会继续变深,所以必须准确加入H2SO4后于30min内比色。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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