3、方案实施

(1)仪器与试剂

50mL具塞比色管，其标线高度要一致。

光学纯水：将0．2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡lh，用它过滤250mL水或去离子水，弃去最初的250mL，作为稀释水。

实验用水中的一级水用于有严格要求的检验，包括对颗粒有要求的检验，一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.21μm微孔滤膜过滤来制取，二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

一级水(25⁰C)电导率≤O.01mS/m，二级水≤O.10mS/m，三级水≤O.50mS/m。二级水可氧化物质(以O计)含量≤O.08mg／L，三级水≤0.4mg／L。一级水吸光度(254nm，lcm光程)≤0.001，二级水≤0.01。三级水pH5～7.5。对实验用水的蒸发残渣和可溶性硅等也有要求。

(2)测定

取100-150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。

分取澄清的水样，用光学纯水稀释成不同倍数。分取50mL置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与纯水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

4、质量检查

实验用水的纯度和比色管的洁净程度等影响观察，影响检验的质量，因此要检查实验用水纯度和比色管是否洁净。

（三）PH值

1、引导问题

pH值超过6～9的范围时，会对人、畜造成危害，并对污水的物理、化学及生物处理产生不利影响。尤其pH值低于6的酸性污水，会对管渠、污水处理构筑物及设备产生腐蚀作用。

2、方案描述

以玻璃膜电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池，或以玻璃电极为指示电极，Ag／AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极(图l-6)，插入电解液中，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和参比电极之问的电动势也随着变化，利用电池或复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样pH值。在25℃时，每单位pH值标度相当于59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以pH值的读数表示。

25℃时电动势和pH值的关系，E=K+O.059pH测定pH值的装置称为pH计。pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极电位的影响。本方法选用直读法，常数项K应事先由仪器来定位或校准求出。其方法是用标准缓冲溶液(表1-2)来校准，为了提高测定的准密封胶导线密封塑料加液孔Ag／AgCl外参比电极3m01／LKCl聚碳酸树脂细孔陶瓷玻璃薄膜球图1-6复合pH电极的结构示意图确度，校准仪器时选用标准缓冲溶液的pH值与水样的pH值接近。

3、方案实施

【实验室测定】

(1)试剂配制

标准缓冲溶液配制：用于校准仪器的标准缓冲溶液，按表1-2规定的数量称取试剂，溶于25℃水中，在容量瓶内定容至1000mL。水的电导率应低于2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50mL冷却的水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH值在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。

(2)仪器及其使用

各种型号的pH计；玻璃电极；甘汞电极或Ag／AgCl电极；复合电极；磁力搅拌器；

50mL聚乙烯或聚四氟乙烯杯；容量瓶。

①容量瓶的使用 容量瓶是用来配制标准溶液或稀释一定量溶液到一定体积的一种常用容量仪器。它是一个细长颈、梨形平底瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。在其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至弯月面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上标示的体积。

容量瓶使用前必须检查瓶塞是否漏水，标度线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线则不宜使用。

是否漏水的方法如下：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2min，如不漏水，转动动瓶塞180⁰后再倒立2min，观察有无漏水，如不漏水方可使用。使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口随便取下放在桌面上。

溶液的配制：如果用固体物质配制标准溶液，先将准确称取的固体物质于烧杯中溶解后，再将溶液定量转移到预先洗净的容量瓶中。

转移溶液的方法：操作时一手拿着玻璃棒，并将其伸入瓶中，一手拿烧杯，让烧杯嘴贴紧玻璃棒慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。玻璃棒的下端要紧靠内壁，但不要太靠近瓶口，以免溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒慢慢提起，并使烧杯直立，使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中，再将玻璃棒放回烧杯，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯3～4次，以保证转移完全。然后用蒸馏水稀释，在稀释到接近标线时，改用滴管加水，直至弧形液面的下缘与标线相切，盖上瓶盖，一手压住瓶盖，另一手指尖托住瓶底边缘，将容量瓶倒转并摇荡，混匀溶液，再将瓶直立，如此反复多次，使溶液充分混匀。

如用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的浓溶液移入容量瓶中，然后按前述方法用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

热溶液应冷至室温后，再稀释至标线，否则会造成体积误差。需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。不要用容量瓶长期存放溶液，配好的溶液应转移到试剂瓶中保存，试剂瓶要用配好的溶液淌洗2～3次，保证转移过程中浓度不变。

容量瓶用毕后，应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用滤纸将磨口隔开，以防下次用时塞子打不开。

②pH计准备和定位pH值的测量装置如图1-7所示。玻璃膜电极在使用前应放人纯水或3.Omol／L的KCl溶液浸泡24h以上，玻璃膜中的Na⁺与水中H⁺发生交换，氢离子进入玻璃膜活化电极，形成一层很薄的水合凝胶层，使其在测定未知水样中pH值时能发生离子扩散产生膜电位而进行测量。若浸泡不充分，则测量时响应值会不稳定、漂移，浸泡时间一般在24h以上。

参考资料：实用水质检验技术