北方伟业计量集团有限公司
7BF兰染色溶液:称0.1g7BF兰染料先溶于2毫升正丁醇中,用玻璃捧充分搅拌后,加2mL生单体再搅拌,然后加21毫升生单体拌匀,将此溶掖在50oC~80℃的水俗上加热30min,再加77mL生单体混合均匀。
浓128烛红染色洛液:称0.1 g128烛红染料溶于100mL生单体中。
稀释的128烛红染色溶液:吸取上述浓的128烛红染色溶液2 mL用生单体稀释至20mL。
白喷漆染色溶液:称lg白喷漆溶于50 mL生单体中。
按上述各种有机玻璃模拟标准色阶的溶液配制后,充分混匀,倒入长8cm~30cm的普通玻璃管中(管子以短为好),管口直径务必与进行化学诊断时使用的比色管一致。然后用塞子密封,放入鼓风烘箱加温聚合,开始温度为55oC,2h后降至45oC保温4h,再继续降温至30oC并保温2d~3d。在此过程中要经常鼓风,待凝固聚合后,再升温至100oC烘lh使其固化,冷却后,打破玻瑞外壁,即为所需的有机玻璃模拟色阶。当需要的有机玻璃摸拟色阶数最较大时,可委托化工厂成批生产。
4、标准色阶溶液配制
(1)无机磷标准色阶的配制(用于盐酸系统的铂兰比色法)
(1)标准磷溶液:
ρ(P)=100mg·L-1标准溶液:称磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)0.4394g,溶于400mL蒸溜水中,加5mL浓硫酸,冷却后用蒸馏水定容至1000 mL。即得ρ(P)=100mg·L-1磷标准液。
ρ(P)=80mg·L-1标准磷溶液:取P(P)=100 mg·L-1标准磷溶液80mL用蒸馏水稀释至100 Ml,即得ρ(P)=80mg·L-1磷标准液。
ρ(P)=20mg·L-1标准磷溶液:取ρ(P)=100 mg·L-1标准磷液20mL,用蒸馏水定容至100mL,即得p(P)=20mg·L-1磷标准液。
(2)碳酸氢钠溶液:称42.00g碳酸氢钠(NaHCO3),溶于1000 mL蒸馏水中;盐酸钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O)]溶液:称1.508钼酸铵溶于约30 mL蒸馏水中,加29.2mL浓盐酸(测植株用),用蒸馏水定容至100 mL或加45.8 mL浓盐酸(测土壤用),用蒸馏水定容至100mL。
(3)氯化亚锡甘油液:称氯化亚锡(SnCl2·2H2O)2.5g,加浓盐酸10mL溶解,再加90mL甘油,摇匀,贮于棕色瓶中。
用NaHCO3时,则加土壤测定用的盐酸钼酸铵试剂。用蒸馏水时,则加植株测定用的盐酸钼酸铵。
按表中所列试剂用量,顺序加入到管口直径为15mm的10mL刻度试管中,每加一种试剂即摇匀然后再加另一种试剂,显色5min至20 min的时间内(室温300C以上5min,30 0C~25 oC 10min,25oC~20oC 15min 20oC以下20min),可作为比色标准。
2、硝态氮标准溶液的配制(用柠檬酸缓冲液作为保护剂的硝酸试粉法)
(l)硝态氮标准液:
p(N)=1000mg·L-1硝态氮标准液:称硝酸钾(KNO3,分析纯)3.610g溶于蒸馏水定容至500 mL,加2滴甲醛保护。
ρ(N)=500 mg·L-1硝态氮标准液:取ρ(N)=1000 mg·L-1硝态盆标准液50 ml.,稀释至100 mI,,即得ρ(N)二500 mg·L-1硝态氮标准液。
ρ(N)=100mg·I,-'硝态氮标准液:取ρ(N)=1000 mg·L-1硝态氮标准液10mL,加入到100mL容量瓶中,用柠株酸缓冲液定容至刻度,即得ρ(N)=100 mg·L-1硝态氮标准液。
(2)硝酸试粉:10g硫酸钡(BaSO4,105oC烘4h),1g硫酸锰(MnSO4·H2O),0.2g锌粉(Zn,通过80目~100目筛孔), 0.4g对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H), 0.2g甲萘胶(C10H7NH2),以上试剂充分混合均匀,再称7.5g柠檬酸(H3C6H5O7·H2O)一起放研钵中研磨混合均匀,装棕色瓶中。
(3)pH5.0柠檬酸缓冲液:称0.86g柠檬酸(H3C6H5O7·H2O)和1.74g1.74柠檬酸钠(Na3C6H5O7·H2O)溶于100 mL蒸馏水(本溶液易发霉,用时现配)。
按表中试剂A,顺序加人到管口直径为15 mm的10 mL刻度试管中.塞紧摇动1 min,价里15 min作为比色标准。
3、氨基酸氮标准溶液的配制
(1)氨基酸氮标准液:
ρ(N)=500mg·L-1氨基酸氮标准液:称80oC烘干的亮氨酸0.1172g溶解于10mL的热水中,然后洗入25mL的容量瓶中,用蒸馏水定容,即得ρ(N)=500mg·L-1氨基酸似标准液。
ρ(N)=20 mg·L-1氨基酸氮标准液:吸取2mLp(N)=500 mg·L-1氨基酸氮标准液,用pH5.0柠檬酸缓冲液稀释至50mL,即得ρ(N)=20 mg·L-1氨基酸氮标准液。
(2)水合茚三酮乙醇溶液:称1.00g水合茚三酮(C9H4O3·H2O )溶于100 mL95%乙醇中。
(3)pH5.0柠檬酸缓冲液:与硝态氮标准色阶同。
按表中试剂量,加入到管口直径为15mm的10 mL刻度试管中摇匀,加软木塞放于105℃烘箱内30min,取出后,用pH5.0柠檬酸缓冲液定容至10mL。因生成的紫色会缓慢地褪色,仅在30 min内可作为比色标准。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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