一、分析意义

钼是已知植物必需的营养元素中需要量最少的一个，但在我国农业生产上是应用最早的一种微量元素。在各种植物中以豆科和十字花科植物对钼肥的反应最好。测定植物中的钼含量可以了解土壤的供相状况和植物对钼的吸收、积累和分布情况，而且还能在植物尚无缺素或毒害症状出现之前及早发现问题，及早采取措施进行防治。

植物的含钼(Mo)量变异极大，从0.1mg·kg^-1^～300 mg·kg^-1(干重)。一般植物的含钼(Mo)量为0.1mg·kg～2.0 mg·kg^-1，低于0.1 mg·kg^-1缺钼，豆类植物低于0.4mg·kg^-l缺钼。植物的不同部位含钼量不同，叶片含钼量比茎多几倍，豆科植物种子中的含钼量比茎叶高。种子中的含钼量有时也可用作预侧植物对施钼肥的反应，例如豌豆种子钼(Mo)0. 17mg·kg^-1时，对钼肥有反应;0.66mg·kg^-1时，施钼肥无反应。玉米种子含钼(Mo)0.08 mg·kg^-1时，出苗正常;0.03mg·kg^-1～0. 06mg·kg^-1时，略显缺钼症状;小于0.02 mg·kg^-1时，则呈现严重缺钼症状。植物含钼的致毒量差异很大，有的超过100mg·kg^-1也无中毒症状，但在牧草中钼含量超过15mg·kg^-1时，能使牛发生钼毒病。

二、方法选择的依据

在比色法中最常用的是KCNS法，自1863年创始一直沿用至今，该法灵敏度较高，测定范围在0.1mg·L^-1～2 mg·L^-1，极限可测0.04mg·L^-1～3mg·L^-1钼，但对显色条件要求严格。二硫酚法也可用于钼的比色测定，但铜和铁均有干扰，必须先经分离后再用二硫酚显色，操作较繁，所以目前仍以采用KCNS法较多。

近年来，我国学者利用极谱催化波测钼的方法进行了很多研究，证明钼-苯羟乙酸-氯酸盐体系催化波极谱法是所有测钼方法中最灵敏的方法，钼的检测下限达到0.06μg·L^-1左右，干扰元素少，方法简便，稳定性好，准确度高，已被广泛采用。原子吸收分光光度法(AAS)测定钼，由于钼的离解能较高，须用氧化亚氮和乙炔高温火焰，故少采用。等离子体原子发射光谱(ICP-AES )是70年代崛起的分析仪器，它比AAS具有更多优点，精密度高，检出限低、动态范围宽，基体效应小等，而其最突出的优点，乃是能同时进行多元素的测定。故可根据分析要求及实验室仪器设备条件选择极谱(催化波)法或ICP-AES法，无此仪器设备时可选用KCNS法。

三、硫氰酸钾比色法

1、方法原理

植物样品经干灰化法分解，用HCI溶解灰分。在酸性溶液中，六价钼被还原剂氯化亚锡还原成五价钼，与硫氰根离子形成橙黄色的络合物。再用有机溶剂萃取浓缩进行比色测定钼。其原理详见第十七章中的土壤有效钼测定。

土壤中能被植物吸收的钼，是能被草酸-草酸铵溶液浸提的钼，此浸提剂的缓冲容量较大，基本上适用于各种pH值的土壤。

在酸性溶液中，硫氰酸钾(KCNS)与五价铝在有还原剂存在的条件下形成橙红色配合物Mo (CNS)₅或[MoO(CNS)₅]^2-，用异戊醇萃取后比色测定。其最大吸收峰在波长470nm处。溶液的酸度和硫氰酸钾的浓度都形响颜色的强度和稳定性。故盐酸浓度应小于或等于4 mol·L^-1，硫氛酸钾浓度至少应保持在6g·L^-1。

2、仪器及设备

高温电炉；石英或瓷蒸发皿（100mL）；铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚;②分液漏斗。③极谱仪。

3、试剂

（1）盐酸溶液[c(HCI)=6mol·L^-1]:浓盐酸(HCl,p≈1.19g·cm^-3，优级纯)与水等体积混合。

（2）HF(优级纯)。

（3）浓HCI（优级纯)。

（4）浓H₂SO₄(优级纯)。

（5）过氧化氢溶液[ω(H₂O₂)=15%]:过氧化氢(H₂O₂, ω(H₂O₂)=30%，优级纯)与水1:1混合。

（6）a-安息香肟溶液:2g a-安息香肟溶液于100Ml 5%乙醇中。

（7）氯仿(CHCI₃)。

（8）支持电解质溶液:96 mL高氯酸钠[[c(NaCIO₄)=1 mol·L^-1]加4 mL浓H₂SO₄,配成100mL溶液。

参考资料：土壤农业化学分析方法