稀土的分析与检测方法有哪些？

稀土资源拥有不可替代的作用，可想而知稀土的分析与检测同样是非常重要。那么稀土的分析与检测方法有哪些呢？

稀土分析方法

稀土分析的主要任务是稀土总量的测定、混合稀土中单一稀土元素含量的测定及铈组稀土或钇组稀土量的测定。由于稀土元素的化学性质十分相似，因此稀土分析是无机分析中最困难和最复杂的课题之一。为了测量各种含量范围、不同形态的稀土元素总量和各种单一稀土元素，几乎采用了所有的分析手段。下面介绍稀土分析最常用的分析方法。

(一)化学分析法

稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法，主要用于稀土总量的测定。

1．重量法

重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析，是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。该法虽然流程长、操作繁琐，但其准确度和精密度均优于其它方法，因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。

能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等，其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。

2．滴定法

滴定分析法测定稀土主要是基于氧化还原反应和配位反应。对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析，配位滴定法常用于测定稀土总量。氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当，而操作步骤比重量法简单，常用于组分较简单的试样中稀土总量的测定。对于混合稀土总量的测定来说，由于试样的稀土配分不清楚或多变，给标准溶液的标定带来困难，并由此而造成误差。因此，混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定，由于其他稀土元素和其他不变价元素不干扰测定，因此该法具有较好的选择性。

总铈的氧化还原滴定法的一般程序是先将Ce3+氧化成Ce4+，然后用标准还原滴定剂滴定Ce4+。Ce3+的氧化常用的氧化剂有过硫酸铵、高氯酸、高锰酸钾。滴定Ce4+常用的还原剂是Fe2+，最常用的指示剂是邻菲罗啉和苯代邻氨基苯甲酸或两者的混合物。也有用硝基邻菲罗啉和邻菲罗啉与2,2，-联吡啶混合指示剂。由于上述指示剂本身具有氧化还原性，因此应注意扣除指示剂的空白值。铕的氧化还原滴定一般是在盐酸介质中用锌汞齐将Eu3+还原成Eu2+，在二氧化碳或其他惰性气氛中用Fe3+将Eu2+定量氧化成Eu3+，再用重铬酸钾滴定所产生的Fe2+；或用FeCl3直接滴定Eu2+。也有人用重铬酸钾定量将Eu2+氧化成Eu3+，再用亚铁滴定剩余的重铬酸钾。在上述这些方法中，Eu3+的定量还原是影响结果的关键。此外，控制好锌粒的大小及纯度，掌握好溶液流经锌柱的流速才能得到理想的结果。

稀土元素的配位滴定是用氨羧络合剂为滴定剂，它与三价稀土离子形成一定组成的稳定络合物。稀土元素的EDTA络合物较稳定，其logK值在15-19之间，形成稀土络合物的稳定常数彼此相差不大，一般只能滴定稀土总量。

二甲酚橙、偶氮胂Ⅲ、偶氮胂Ⅰ、铬黑T、紫脲酸铵、PAN、PAR、次甲基蓝、溴邻苯三酚和一些混合指示剂都可作为络合滴定法测定稀土的指示剂。其中最常用的是二甲酚橙，滴定的适宜酸度是pH5-6。

（二）仪器分析

稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）。

各自的应用情况见下表：

 仪器分析法在稀土元素测定中的应用

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