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复混肥料中有效磷的测定(三)

发布时间:2018-03-09 09:34 编辑者:周世红

将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入150 mL预先加热到90℃的EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止。将量瓶置于900C±1℃的水浴中振荡保温15min,或用水浴保温,人工振荡,每隔5min振荡1次,然后取出量瓶冷却至室温,用水定容,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤。滤液滤入干煤250 mL具塞三角烧瓶中,弃去最初部分滤液,即得B1液,用于测定枸溶性磷。得溶液A1,用于测定水溶性磷。

将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入150 mL预行加热到90℃的EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将金瓶置于90℃±1℃的水浴中保温提取15min,然后取出量瓶冷却至室温,用水定容,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥250 mL具塞三角烧瓶中,弃去最初部分滤液,即得B1液,用于测定枸溶性磷。

(4)硝酸磷肥

将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250 mL量瓶中,加入100mL顶先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于65℃士1oC的振荡器保温振荡60min,或用水浴保温,人工振荡,开始时每隔5min振荡1次,振荡3次后,每隔15min振荡1次,然后取出量瓶冷却至室温,用水定容,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥250 mL具塞三角烧瓶中,弃去最初部分滤液,即得B1液,用于测定枸溶性磷。得溶液A1,用于测定水溶性磷。

将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入100mL预先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于65℃±1℃的水浴振荡器保温提取60min,每隔10min振荡1次。然后取出量瓶冷却至室温,用水定容,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干操250 mL具塞三角烧瓶中,弃去最初部分滤液,即得B1液,用于测定枸溶性磷。

(5)磷酸二氢钾

溶解试样于50mL烧杯后转入500mL量瓶,定容,混匀,得溶液A1,用于测定水溶性磷。

3、测定方法

(1)水溶性磷的测定

对于含水溶性磷的复混肥料,用单标线吸管吸取20mL溶液A1或40 mL溶液A2,移入400 mL烧杯中,加10mL硝酸溶液(1:1),用水稀释至100mL,在电炉上加热微沸10min,后加35 mL喹钼柠酮试剂(若为磷酸二氢钾,则加50mL),盖上表面皿,在电热板上微沸1 min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3次~4次。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤1次~2次,清液倒入坩埚,每次用水25 mL,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125mL~150 mL,将沉淀连同滤器置于180℃土2℃干燥箱内,待温度达180℃后,干燥45min,移入干燥器内。冷却至室温,称重。

(2)有效磷的测定

用单标线吸管先吸取20mL溶液A1或40mL溶液A2再吸取20 mL溶液B1或10 mL溶液B2,若为含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少童骨粉的混合肥料,则再吸20mL溶液C,一并放入400mL烧杯中。对于含水溶性磷的复混肥料,用单标线吸管吸取20mL溶液A1或40 mL溶液A2,移入400 mL烧杯中,加10mL硝酸溶液(1:1),用水稀释至100mL,在电炉上加热微沸10min,后加35 mL喹钼柠酮试剂(若为磷酸二氢钾,则加50mL),盖上表面皿,在电热板上微沸1 min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3次~4次。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤1次~2次,清液倒入坩埚,每次用水25 mL,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125mL~150 mL,将沉淀连同滤器置于180℃土2℃干燥箱内,待温度达180℃后,干燥45min,移入干燥器内。冷却至室温,称重。

测定样品的同时,按同样的操作步骤做空白试验。

5、结果计算

水溶性磷含量或有效磷含量按下式计算:

式中: ω(P2O5)——试样中磷(P2O5)的质量分数,%;

m1——样品磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;

m2——空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;

m——试样的质量,g;

0.3207 ——0.3207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷的系数;

ts——分取倍数。

平行测定结果的绝对差值应符合下表。

6、注意事项

经过干燥工序加工后制得的复混肥料,一部分正磷酸盐会脱水聚合,在提取液中,可能有偏磷酸、焦磷酸或聚酸盐存在。需要所取测定磷的提取液,在加入沈淀济之前,在电炉上微混进行水解。

参考资料:土壤农业化学分析方法

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