北方伟业计量集团有限公司
将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入150 mL预先加热到90℃的EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止。将量瓶置于900C±1℃的水浴中振荡保温15min,或用水浴保温,人工振荡,每隔5min振荡1次,然后取出量瓶冷却至室温,用水定容,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤。滤液滤入干煤250 mL具塞三角烧瓶中,弃去最初部分滤液,即得B1液,用于测定枸溶性磷。得溶液A1,用于测定水溶性磷。
将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入150 mL预行加热到90℃的EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将金瓶置于90℃±1℃的水浴中保温提取15min,然后取出量瓶冷却至室温,用水定容,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥250 mL具塞三角烧瓶中,弃去最初部分滤液,即得B1液,用于测定枸溶性磷。
(4)硝酸磷肥
将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250 mL量瓶中,加入100mL顶先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于65℃士1oC的振荡器保温振荡60min,或用水浴保温,人工振荡,开始时每隔5min振荡1次,振荡3次后,每隔15min振荡1次,然后取出量瓶冷却至室温,用水定容,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干燥250 mL具塞三角烧瓶中,弃去最初部分滤液,即得B1液,用于测定枸溶性磷。得溶液A1,用于测定水溶性磷。
将含有水不溶物的滤纸,转移到干燥的250mL量瓶中,加入100mL预先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖紧瓶塞,振荡到滤纸分裂为纤维状为止,将量瓶置于65℃±1℃的水浴振荡器保温提取60min,每隔10min振荡1次。然后取出量瓶冷却至室温,用水定容,混匀,用干燥漏斗和滤纸过滤,滤液滤入干操250 mL具塞三角烧瓶中,弃去最初部分滤液,即得B1液,用于测定枸溶性磷。
(5)磷酸二氢钾
溶解试样于50mL烧杯后转入500mL量瓶,定容,混匀,得溶液A1,用于测定水溶性磷。
3、测定方法
(1)水溶性磷的测定
对于含水溶性磷的复混肥料,用单标线吸管吸取20mL溶液A1或40 mL溶液A2,移入400 mL烧杯中,加10mL硝酸溶液(1:1),用水稀释至100mL,在电炉上加热微沸10min,后加35 mL喹钼柠酮试剂(若为磷酸二氢钾,则加50mL),盖上表面皿,在电热板上微沸1 min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3次~4次。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤1次~2次,清液倒入坩埚,每次用水25 mL,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125mL~150 mL,将沉淀连同滤器置于180℃土2℃干燥箱内,待温度达180℃后,干燥45min,移入干燥器内。冷却至室温,称重。
(2)有效磷的测定
用单标线吸管先吸取20mL溶液A1或40mL溶液A2再吸取20 mL溶液B1或10 mL溶液B2,若为含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少童骨粉的混合肥料,则再吸20mL溶液C,一并放入400mL烧杯中。对于含水溶性磷的复混肥料,用单标线吸管吸取20mL溶液A1或40 mL溶液A2,移入400 mL烧杯中,加10mL硝酸溶液(1:1),用水稀释至100mL,在电炉上加热微沸10min,后加35 mL喹钼柠酮试剂(若为磷酸二氢钾,则加50mL),盖上表面皿,在电热板上微沸1 min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3次~4次。
用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法洗涤1次~2次,清液倒入坩埚,每次用水25 mL,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125mL~150 mL,将沉淀连同滤器置于180℃土2℃干燥箱内,待温度达180℃后,干燥45min,移入干燥器内。冷却至室温,称重。
测定样品的同时,按同样的操作步骤做空白试验。
5、结果计算
水溶性磷含量或有效磷含量按下式计算:
式中: ω(P2O5)——试样中磷(P2O5)的质量分数,%;
m1——样品磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
m2——空白试验时,所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
m——试样的质量,g;
0.3207 ——0.3207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷的系数;
ts——分取倍数。
平行测定结果的绝对差值应符合下表。
6、注意事项
经过干燥工序加工后制得的复混肥料,一部分正磷酸盐会脱水聚合,在提取液中,可能有偏磷酸、焦磷酸或聚酸盐存在。需要所取测定磷的提取液,在加入沈淀济之前,在电炉上微混进行水解。
参考资料:土壤农业化学分析方法
小龙虾好吃,但是问题也接着来了:小龙虾里重金属含量超标到底是真是假?美味的小龙虾到底还能吃吗?关注豫南检测,我们将通过科学实验带您了解真相。
了解更多> >不论是交通还是工作,一点一滴,我们都要遵守规则。安全,不仅仅是随便喊喊的口号,更是言传身教的实际行动。 奥科集团党支部副书记汪丹参加安全教育讨论会心得。
了解更多> >12月10号下午3点,伟业计量的带货直播首秀“伟业计量28种国家一级标准物质隆重上市暨BNCC微生物研发中心落成庆典”准时开始,3轮0元秒杀,超低1折标物,还有8888红包雨,空气净化器,SKG按摩器,天猫精灵,苏泊尔养生壶,盲盒等精美礼品。错过的你是不是开始心痛了?
了解更多> >通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论