天然放射性环境分析标准物质
本套天然放射性环境分析标准物质主要用于环境中天然放射性元素——U、Ra、Th、K 的分析,监测对象包括建材、普通矿产开采厂、冶炼厂等。用以标定天然放射性监测仪器和质量监控。样品包括:铀镭标准物质 GBW(E)××××(TRU),钍标准物质 GBW(E)×××
×(TRT),钾标准物质 GBW(E)××××(TRK),铀镭钍钾混合标准物质 GBW(E)××××
(TRH)。
一、样品采集与制备
GBW(E)××××(TRK)由钾长石制成;其他样品由采自天然的原料和石英砂混合而成, 基质以石英砂为主。
样品用高铝瓷球磨机制备,并在 120℃下烘干 24 小时,以去水、灭菌。颗粒小于 0.1mm 的在 92%以上。
二 、均匀性和稳定性检测
用中子活化方法,60mg 用样量,测定 TRU 中的 U 元素,TRT 中的 Th 元素,TRH 中的 U 和 Th 元素,进行均匀性检测,证明均匀性良好。用样量 2g 时,用X 荧光分析方法测试 TRK 中的元素 K,通过均匀性检测。
经过半年以上的中子活化方法跟踪分析检验,以及振动试验,证明样品稳定性良好。三、定值元素与标准值
元素的定值分为标准值和参考值,以元素的物质的质量分数表示。
确定标准值的条件为采用 2 种及 2 种以上原理独立的可靠测试方法,或 1 种权威分析方法,参加定值的数据组数不少于 5 个,平均值的不确定度(按 X±s/X 计算,X 为平均值,
s 为标准偏差)符合如下要求:
物质的质量分数
|
相对不确定度
|
物质的质量分数
|
相对不确定度
|
1~15×10-2g/g
|
≤7.5%
|
0.1~10×10-6g/g
|
≤20%
|
0.1~1×10-2g/g
10~1000×10-6g/g
|
≤10%
≤15%
|
<0.1×10-6g/g
|
≤20%
|
不完全满足上述条件的元素为参考值。
定值元素的标准值列于表 1,参考值列于表 2,等效的放射性核素的比活度信息列于表
3,各元素测试情况见表 4。四、使用注意事项
1. 样品使用聚乙烯塑料瓶包装,250 克/瓶和 400 克/瓶两种。
2. 样品放于低温阴凉处保存,是用前在 105℃下烘干 2 小时,最好长期密封于样品盒内备用。
3. TRU 的铀系射气(222Rn)析出率为 28.5%,TRH 的铀系射气析出率为 1.12%。若用户需要,标准物质研究单位可利用专利技术使 TRU 的铀系射气析出率降至 5.0%,TRH 的铀系射气析出率降至 0.98%。
4. TRU、TRT、TRH 最小用样量 60mg;TRK 的最小用样量为 2g。五、研制及定值测试单位
本套标准物质由成都理工大学负责研制,由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所参加样品研磨加工。参与定测试的单位铀:中国地质大学(北京)辐射与环境实验室、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究院、中国原子能科学研究院 29 室、中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、四川大学物理科学与技术学院和物理实验室、四川省辐射环境管理检测中心站、核工业北京地质研究院分析测试研究中心,共九个单位。
表 1 天然放射性环境分析系列标准物质标准值
标准物质名称
|
元素
|
单位(g/g)
|
标准值物质的质量分数
|
数据数
|
铀放射性环境分析标准物质
|
U
|
10-6
|
186±15
|
6
|
GBW(E)××××(TRU)
|
Ra
|
10-11
|
6.18±0.80
|
5
|
钍放射性环境分析标准物质
|
Th
|
10-6
|
157±15
|
8
|
GBW(E)××××(TRU)
|
Ra
|
10-12
|
5.18±0.26
|
5
|
钾放射性环境分析标准物质
|
K
|
10-2
|
11.67±0.53
|
8
|
GBW(E)××××(TRU)
|
Th
|
10-6
|
21.1±2.1
|
8
|
|
U
|
10-6
|
103±15
|
6
|
天然放射性环境分析标准物质
|
Ra
|
10-11
|
4.12±0.35
|
5
|
GBW(E)××××(TRU)
|
Th
|
10-6
|
117±14
|
7
|
|
K
|
10-2
|
4.82±0.36
|
6
|
注:表 1 种标准值表示为标准值±95%置信区间,95 支新区间的计算公式为:
https://shijiaoke.oss-cn-beijing.aliyuncs.com/Zhengshu/95 支新区间的计算公式20201201.png
表 2 天然放射性环境分析系列标准物质参考值
标准物质名称
|
元素
|
单位(g/g)
|
标准值物质的质量分数
|
数据数
|
铀放射性环境分析标准物质
|
Th
|
10-6
|
1.14
|
3
|
GBW(E)××××(TRU)
|
K
|
10-2
|
0.20
|
7
|
钍放射性环境分析标准物质
|
U
|
10-6
|
15.0
|
7
|
GBW(E)××××(TRU)
|
K
|
10-2
|
0.052
|
5
|
钾放射性环境分析标准物质
|
U
|
10-6
|
1.42
|
3
|
GBW(E)××××(TRU)
|
Ra
|
10-13
|
3.58
|
4
|
表 3 天然放射性环境分析系列标准物质中放射性核素比活度
标准物质名称
|
天然放射性核素比活度(Bq/kg)
|
238U
|
226Ra
|
232Th
|
40K
|
铀放射性环境分析标准物质
GBW(E)××××(TRU)
|
230×10
±19×10
|
226×10
±30×10
|
(4.65)
|
(59.8)
|
钍放射性环境分析标准物质
GBW(E)××××(TRU)
|
(186)
|
190 ±10
|
639±57
|
(15.8)
|
钾放射性环境分析标准物质
GBW(E)××××(TRU)
|
(17.5)
|
(13.1)
|
85.9±8.6
|
353×10
±16×10
|
天然放射性环境分析标准物质
GBW(E)××××(TRU)
|
128×10
±19×10
|
151×10
±13×10
|
476±58
|
146×10
±11×10
|
注;表 3 种标准值等效的比活度表示为“比活度±95%置信区间”,参考值等效的比活度用“()”加注。比活度与物质的质量分数间的转化如公式:https://shijiaoke.oss-cn-beijing.aliyuncs.com/Zhengshu/比活度与物质的质量分数间的转化公式20201201.png
式中:C——放射性核素的放射性比活度,Bg·kg-1;
Q——目标元素的物质值量分数,g·g-1;
θ——目标元素的放射性核素的丰度,%;
A——放射性核素的原子量,g·mol-1;
λ——放射性核素的衰变常数,s-1;
T——放射性核素的半衰期,s。