水杨酸片

 水杨酸片

    为使同一药品的溶出度测定结果得到良好的重现性，对新安装的 溶出度仪应采用溶出度标准片进行性能确认，对当前使用的溶出度仪 也应定期（或在出现异常情况时）进行性能确认，溶出度标准片的溶 出数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。

水杨酸片是非崩解型溶出度标准片。

1.试验方法

1.1 调试所用溶出度仪 按照《中国药典》2015 年版四部通则 0931 要求进行。

1.2 溶出介质的制备

    取磷酸二氢钾 6.80g，加氢氧化钠 1.58g，用水稀释至 1000ml， 即得磷酸盐缓冲液（pH＝7.40±0.05）。将配制好的磷酸盐缓冲液加 热至约 45℃，趁热用 0.45μm 滤膜减压过滤。减压并电磁搅拌 5 分 钟（最大体积 4000ml）。即得。

    或取磷酸二氢钾 6.80g，加氢氧化钠 1.58g，先用尽量少的水溶 解（约 50ml），加煮沸并冷却至约 41℃的水稀释至 1000ml，即得。

    也可采用其他等效的脱气方法，溶出介质中的溶解氧应不超过 2.8mg/L。

1.3 对照品溶液的制备

    取水杨酸对照品约 20mg，精密称定，置 250ml 量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液（1） （供篮法和桨法使用）；取对照品溶液（1）10.0ml，置 50ml 量瓶中， 用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）（供小杯法使用）。

    为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出 介质稀释至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的 1％。

1.4 供试品溶液的制备

1.4.1 篮法和桨法

方法一

      取溶出介质各 900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入 溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在 37.0±0.5℃，调整转 速为 100 转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表 面的粉尘，选取水杨酸片 6 片称重后分别置于干燥的转篮中（篮法） 或同时投入六个杯中（桨法）。自水杨酸片接触溶出介质时开始计时， 经 30分钟时取样（误差应不超过 20秒），用不大于 0.8μm孔径的滤 膜滤过，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在 30秒内完成。

方法二

      桨法也可以每片间隔 30秒，逐片置于溶出介质中。自第一片溶 出度标准片接触溶出介质时开搅拌桨，从第二片开始，在投放过程中 注意避免与桨杆或桨叶发生碰撞，且溶出度标准片在溶出杯中的位置 应处于溶出杯底部的中心位置。如有差异，溶出度标准片距溶出杯底部中心的距离不超过1cm。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时， 取样时间也相应间隔 30秒。其余操作同方法一。

1.4.2 小杯法

方法一

      取溶出介质各 250ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入 溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在 37.0±0.5℃，调整转 速为 75转/分钟。用吹风机（冷风）、吸耳球或软刷小心除去片子表 面的粉尘，选取水杨酸片 6片称重后同时置于六个溶出杯中，自溶出 度标准片接触溶出介质时开始计时，经 30分钟时取样（误差应不超 过 20 秒），用不大于 0.8μm 孔径的滤膜过滤，取续滤液 1ml，用溶 出介质稀释至10ml作为供试品溶液。自取样至过滤应在30秒内完成。

方法二

      也可以每片间隔 30 秒，逐片置于溶出介质中。自第一片溶出度 标准片接触溶出介质时开搅拌桨，从第二片开始，在投放过程中注意 避免与桨杆或桨叶发生碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于 溶出杯底部的中心位置。如有差异，水杨酸片距溶出杯底部中心的距 离应不超过 0.5cm。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时，取样 时间也相应间隔 30秒。其余操作同方法一。

1.5 测定法

1.5.1 数据的测定

篮法和桨法：

（1）取供试品溶液及对照品溶液（1），照紫外-可见分光光度法（《中 国药典》2015 年版四部通则 0401），采用 0.3cm 吸收池，在 296nm 的 波长处测定吸光度，按计算公式计算每片各时间点的溶出量。

（2）也可精密量取供试品溶液和对照品溶液（1）适量，定量稀释 5 倍后采用 1cm 吸收池测定。

          篮法和桨法溶出量测定计算公式：

                                A1：第一份对照品溶液的吸光度

                                A2：第二份对照品溶液的吸光度

                                C1：第一份对照品溶液的浓度（mg/ml）

                                C2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml）

小杯法：

       取供试品溶液及对照品溶液（2），照紫外-可见分光光度法（《中 国药典》2015 年版四部通则 0401），采用 1cm 吸收池，在 296nm 的波 长处测定吸光度，按计算公式计算每片的溶出量。 小杯法溶出量测定计算公式：

                           A1：第一份对照品溶液的吸光度

                           A2：第二份对照品溶液的吸光度

                           C1：第一份对照品溶液的浓度（mg/ml）

                           C2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml）

1.5.2 数据的处理

计算各水杨酸片的溶出量及相对标准偏差（RSD）。

2．实验要求 2.1

30 分钟 6片溶出量的相对标准偏差（RSD），篮法应不得过 5％； 桨法应不得过 7%；小杯法应不得过 8％。

2.2 30 分钟时每片的溶出量均应在规定的范围内：

3. 注意事项

1）由于包装或运输过程中的碰撞可能会对片子的完整性造成影响， 对于有破损的水杨酸片不能用于试验。

2）也可采用自动取样和测定装置进行，自动取样过滤器的孔径可以 为 10μm。

【规格】300mg/片

【批号】100103-201913

【包装】10 片/板，3 板/盒

【贮藏】避光，10-30℃干燥处保存

【有效期】国家药品标准物质不设具体有效期，按照规定条件保存的标准物质，在中国食品药品检定研究院发布停用通知前有效。

 声明：

1.请按本品说明书规定使用，若作他用，用户须自行证明适用性;

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