本标准样品,主要用于钒渣化学成份的质量控制、校准分析仪器、评价和验证分析方法的准确度。也可用于此类产品生产控制、成品分析及质量监督。
一、制备方法
选料(钒精渣)——干燥——粉碎——过筛[小于0.125mm]机械混匀——均匀性检验——定值分析——据汇总、统计处理——定值。
二、标准值、标准偏差及扩展不确定度
标准值为各单位定值平均值的平均值,扩展不确定度为:
其中不确定度分量u为因瓶间(不)均匀性引起的标准不确定度,由于冶金标准样品的稳定性很好,uins(长期稳定性标准不确定度)和Usts(短期稳定性标准不确定度)可忽略不计。S为定值统计的单次测量标准偏差,n为数据组数。u为因测定引起的标准不确定度,k为包含因子,95%的置信区间时k=2。标准值、标准偏差及扩展不确定度结果见附表1。
附表1钒渣标准样品特性量值汇总表(k=2)
编号 |
项目 |
TFe |
SiO2 |
A12O3 |
CaO |
MgO |
MnO |
P |
S |
V2O5 |
TiO2 |
Cr2O3 |
钒渣
YSBC19819
-2017
|
推荐值 |
30.48 |
16.90 |
3.84 |
1.96 |
3.34 |
6.87 |
0.054 |
0.054 |
16.18 |
10.87 |
2.40 |
标准偏差 |
0.20 |
0.15 |
0.06 |
0.05 |
0.13 |
0.04 |
0.002 |
0.003 |
0.16 |
0.09 |
0.04 |
U |
0.15 |
0.11 |
0.05 |
0.03 |
0.11 |
0.03 |
0.001 |
0.002 |
0.12 |
0.06 |
0.03 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
钒渣
YSBC19820
-2017 |
推荐值 |
28.96 |
15.93 |
4.05 |
1.57 |
3.28 |
7.80 |
0.037 |
0.053 |
17.69 |
11.53 |
3.03 |
标准偏差 |
0.15 |
0.18 |
0.10 |
0.04 |
0.08 |
0.14 |
0.002 |
0.003 |
0.14 |
0.13 |
0.01 |
U |
0.14 |
0.13 |
0.08 |
0.03 |
0.07 |
0.10 |
0.001 |
0.002 |
0.11 |
0.12 |
0.02 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
8 |
三、分析方法
TFe:三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法;
SiO2:硫酸脱水重量法,ICP-AES法;
A12O3:氟盐取代EDTA滴定法,ICP-AES 法;
TiO2:硫酸高铁铵滴定法,ICP-AES 法;
V2O5:过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法,ICP-AES法
CaO:EDTA滴定法,ICP-AES法;
Cr2O3:ICP-AES法;过硫酸铵-硝酸银氧化-硫酸亚铁返滴定法
MgO:EDTA滴定法,ICP-AES法;
MnO:ICP-AES法;亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法;
P:铋磷钼兰光度法,ICP-AES法;
S:红外线吸收法,燃烧碘量法,ICP-AES 法;
四、均匀性检验
混样罐出料装大瓶(10Ka/瓶,共计10瓶)过程中,随机抽取均匀性检验试样20个,每个样品测量3次。将测量结果用单因素方差法统计处理,统计出瓶间不均匀性方差。各组分的F值均小于临界值F0.05,证明样品的均匀性良好。每个成份所采用的分析测试方法及最小称样量见表附表2。
附表2均匀性检验测试方法及最小称样量
元素 |
分析方法 |
称样量(g) |
S |
红外线吸收法 |
0.20 |
V2O5、TFe、Al2O3、CaO、Cr2O3
MnO、P、SiO2、TiO2、MgO |
X-荧光熔片分析法 |
0.25 |
五、稳定性检验
经稳定性检验和同类标准样品稳定性考察,本批标准样品稳定性良好,有效期10年。
六、溯源性
本批标准样品采用如下方法确保标准样品量值的溯源性。
(1)采用多家实验室协作定值。邀请了国内常年参加标准样品生产和/或定值的9个实验室协作定值。这些实验室均通过中国合格评定国家认可委员会的认可,具备定值能力并保证溯源性。
(2)采用基准方法和其他准确可靠的方法定值。五氧化二钒、二氧化硅、磷、氧化钙采用了 YB/T547.1~4-2014钒渣化学分析方法。
七、包装、使用及存放
本标准样品是粉末状,粒度不大于0.125mm,每瓶净重100g,使用统一标准的配备内外盖小玻璃瓶,外包装用塑料盒。标准样品存放于干燥、洁净、无阳光直射、通风良好的贮存室内。使用前取部分样品于称瓶中,在105℃±5℃烘1h后,放干燥器中保存备用。开封后的玻璃瓶应拧紧内外盖贮存于干燥器中。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。