一、样品制备
选用合格大米样品，整理后去除不合要求的部分，采用热风干燥（60℃烘24h）方式进行脱水，干燥完成后置入高铝瓷球磨机中粉碎至粒径小于180μm占90%以上，反复用30目筛混4-6遍再返回球磨机混磨8h（粒径小于180μm占98%以上）后出样，分装于高密度聚乙烯塑料瓶中，分装后用60Co辐照灭活。
二、溯源性及定值方法
使用满足计量学要求的测量方法、计量标准和计量器具，保证标准物质特性量的溯源性。定值分析方法采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）、X射线荧光光谱法（XRF）、原子荧光光谱法（AFS）、分光光度法（COL）、容量法（VOL）、凯氏定氮法（KTN）和离子选择性电极法（ISE）。
三、特征量值及扩展不确定度
| 序号 |
组分 |
标准值 |
扩展不确定度(k=2) |
基体
|
|
1
|
K(质量分数×10-2) |
0.133
|
0.010 |
镉污染大米
|
|
2
|
Mg(质量分数×10-2) |
0.037
|
0.004 |
|
3
|
N(质量分数×10-2) |
1.114
|
0.036 |
|
4
|
P(质量分数×10-2) |
0.127
|
0.014 |
|
5
|
S(质量分数×10-2) |
0.106
|
0.012 |
|
6
|
Al(质量分数×10-6) |
(547)(represents information value)
|
/ |
|
7
|
As(质量分数×10-6) |
0.17
|
0.04 |
|
8
|
B(质量分数×10-6) |
0.75
|
0.16 |
|
9
|
Ba(质量分数×10-6) |
0.78
|
0.07 |
|
10
|
Ca(质量分数×10-6) |
84
|
11 |
|
11
|
Cd(质量分数×10-6) |
0.29
|
0.02 |
|
12
|
Cr(质量分数×10-6) |
(0.05)(represents information value)
|
/ |
|
13
|
Cs(质量分数×10-6) |
0.019
|
0.004 |
|
14
|
Cu(质量分数×10-6) |
2.4
|
0.3 |
|
15
|
Fe(质量分数×10-6) |
8
|
1 |
|
16
|
I(质量分数×10-6) |
(0.1)(represents information value)
|
/ |
|
17
|
La(质量分数×10-6) |
0.076
|
0.014 |
|
18
|
Li(质量分数×10-6) |
(0.047)(represents information value)
|
/ |
|
19
|
Mn(质量分数×10-6) |
15
|
1 |
|
20
|
Mo(质量分数×10-6) |
0.77
|
0.06 |
|
21
|
Na(质量分数×10-6) |
(7.5)(represents information value)
|
/ |
|
22
|
Ni(质量分数×10-6) |
0.26
|
0.04 |
|
23
|
Pb(质量分数×10-6) |
(0.043)(represents information value)
|
/ |
|
24
|
Rb(质量分数×10-6) |
4.8
|
0.1 |
|
25
|
Se(质量分数×10-6) |
0.10
|
0.02 |
|
26
|
Si(质量分数×10-6) |
(64)(represents information value)
|
/ |
|
27
|
Sr(质量分数×10-6) |
0.17
|
0.05 |
|
28
|
Ti(质量分数×10-6) |
(1.43)(represents information value)
|
/ |
|
29
|
V(质量分数×10-6) |
(0.022)(represents information value)
|
/ |
|
30
|
Y(质量分数×10-6) |
1.9
|
0.3 |
|
31
|
Zn(质量分数×10-6) |
17
|
2 |
|
32
|
Ag(质量分数×10-9) |
(2.6)(represents information value)
|
/ |
|
33
|
Be(质量分数×10-9) |
0.99
|
0.15 |
|
34
|
Bi(质量分数×10-9) |
(0.97)(represents information value)
|
/ |
|
35
|
Ce(质量分数×10-9) |
5.4
|
1.0 |
|
36
|
Co(质量分数×10-9) |
(9)(represents information value)
|
/ |
|
37
|
Dy(质量分数×10-9) |
0.31
|
0.07 |
|
38
|
Er(质量分数×10-9) |
0.16
|
0.04 |
|
39
|
Eu(质量分数×10-9) |
(0.25)(represents information value)
|
/ |
|
40
|
Gd(质量分数×10-9) |
0.34
|
0.06 |
|
41
|
Ge(质量分数×10-9) |
4
|
1 |
|
42
|
Hg(质量分数×10-9) |
3.3
|
0.5 |
|
43
|
Ho(质量分数×10-9) |
(0.06)(represents information value)
|
/ |
|
44
|
Lu(质量分数×10-9) |
(0.035)(represents information value)
|
/ |
|
45
|
Nd(质量分数×10-9) |
(1.94)(represents information value)
|
/ |
|
46
|
Pr(质量分数×10-9) |
(0.6)(represents information value)
|
/ |
|
47
|
Sb(质量分数×10-9) |
(4.7)(represents information value)
|
/ |
|
48
|
Sc(质量分数×10-9) |
(9.2)(represents information value)
|
/ |
|
49
|
Sm(质量分数×10-9) |
0.44
|
0.10 |
|
50
|
Sn(质量分数×10-9) |
(4.7)(represents information value)
|
/ |
|
51
|
Tb(质量分数×10-9) |
0.06
|
0.02 |
|
52
|
Th(质量分数×10-9) |
(1.2)(represents information value)
|
/ |
|
53
|
Tl(质量分数×10-9) |
(0.14)(represents information value)
|
/ |
|
54
|
Tm(质量分数×10-9) |
0.032
|
0.012 |
|
55
|
U(质量分数×10-9) |
0.9
|
0.2 |
|
56
|
Yb(质量分数×10-9) |
0.16
|
0.05 |
|
57
|
Br(质量分数×10-6) |
(0.55)(represents information value)
|
/ |
|
58
|
Cl(质量分数×10-6) |
(329)(represents information value)
|
/ |
|
59
|
F(质量分数×10-6) |
(0.7)(represents information value)
|
/ |
标准值的扩展不确定度主要由均匀性、稳定性、多家定值等不确定度合成。定值测试单位：北京北方伟业计量技术研究院、国家地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、华北有色地质勘查局燕郊中心实验室、浙江省地质矿产研究所、四川省地矿局成都综合岩矿测试中心、核工业二三〇研究所、福建省地质测试研究中心、河南省岩石矿物测试中心、河北省地质实验测试中心。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用电感耦合等离子体质谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值之日起，有效期192月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
包装：本标准物质采用高密度聚乙烯塑料瓶包装,规格25g/瓶携带或运输时应有防碎裂保护。
储存及使用:样品应放在室温（＜26℃）、干燥和避光处保存。
本标准物质的标准值是在60℃，烘干4h后进行测试，使用时应参照该条件。使用后应立即盖紧密封，置于干燥器皿内避光短期保存。开封后请尽快使用，如发现霉变应停止使用。本标准物质的最小取样量均为300mg。
声明
1. 本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。
2. 收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于标准物质本身，不涉及其他任何损失。
3. 仅对加盖“北方伟业计量集团有限公司标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。
4. 如需获得更多与应用有关的信息，请与技术咨询部门联系。
