湖底沉积物中甲基汞及无机元素标准物质

该标准物质主要用于水系沉积物和类似基体样品中甲基汞和无机元素的分析监测、方法评价与确认、分析过程质量控制、技术仲裁等。

一、样品制备

选取贵州贵阳汞污染区湖水表层底泥为原料，经自然阴干，去除植物残体等杂物。进一步采用球磨机进行粉碎、研磨，过筛并得到细于 200 目的样品粉末，充分混匀，均匀性初检合格后用洁净的棕色玻璃瓶分装，并经 Co60 辐照灭菌。

二、溯源性及定值方法

采用气相色谱-同位素稀释质谱法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收法、X 射线荧光光谱法等方法对甲基汞、总汞、铅、镉、铬、铜、锌、镍、铁、锰等 15 种元素和形态进行了定值，得到的元素测量数据按统计学方法处理，以多种方法测定结果的平均值或加权平均值作为标准值，在定值过程中通过分别测定 NIST 2709a 进行了方法确认和验证。制备和定值过程中通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质量值的可溯源性。

三、特性量值及不确定度

GBW08308 湖底沉积物中甲基汞及无机元素标准物质特性量值及不确定度（扩展因子 k=2）： 

标准值不确定度由定值方法和结果、使用的标准物质、均匀性、稳定性引入的不确定度等分量组成。

*定值方法：

1. 同位素稀释质谱法（IDMS）；
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；
3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；
4. 原子吸收法（AAS）；
5. 原子荧光光谱法（AFS）
6. X 射线荧光光谱法（XRF）
7. 同位素稀释-气相色谱-电感耦合等离子体质谱（ID-GC-ICPMS） 四、均匀性检验及稳定性考察

依据 JJF1343-2012 《标准物质定值的通用原则及统计学原理》， 采用 ICP-MS 、XRF 、ID-GC-ICPMS 方法，按随机取样原则，对湖底沉积物样品中的无机元素和甲基汞进行了均匀性检验，用 F 检验法判定样品是均匀的。按照先密后疏的原则，定期随机抽取样品进行稳定性考察，分别采用 ICP-MS、ICP-OES、ID-GC-ICPMS 方法对沉积物中的无机元素和甲基汞进行了 24 个月的稳定性检验，证明样品是稳定的。该标准物质自定值日期起，有效期 24 个月。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，如发现量值变化，将及时通知用户。