正己烷中有机氯农药(OCPs)
1使用范围
本标准物质为环境监测部门和科研单位提供分析用标准物质.适用于机氯农药分析时包括前处理在内的全程质量保证与控制。可提高有机氯农药环境监测与方法的可靠性和分析水平,并为研究和改进有机氯农药监测提供科学依据。
2样品制备
2.1溶液的选择和量器的检定用优级纯异辛烷、正己烷作为主要溶剂所用玻璃量器(A级〉以及天平使用前都必须经国家计量部门进行鉴定、其性能必须满足国家计量的要求。
2.2安部瓶和玻璃器皿的清洗选用10mL棕色硼硅交剖瓶封装难降解有机物标准溶液。用前须按以下步骤清洗:自来水充分清洗、去离子水冲洗两遍、250°C下烘烤4h、自然冷却后使用
2.3标准溶液配制注意事项配制在沾净室内进行,所用容器和试剂:20±1°C恒温箱中平衡过夜。再恒温条件下,准备称取纯品。容量瓶和安瓿瓶使用前须用氮气吹赶。
3有机氯农药(OCPs)标准溶液的配制
3.1有机氯农药(OCPs)标准溶液的配制
用万分之一电于天平准确称取由美国CHEMSERVICE公司制备的有机氯农药标准物质(ISO9001系列、认证号为:31610):9.6mgβ-666(纯度99%)。12.5mgp.p'-DDT(纯度99%)加少许苯溶解,定量转移至1000mL.容量瓶中。
用万分之一电乎天平准确称取由关国CHEMSERVICE公司制备的有机氯农药标准物质(ISO9001系列,认证号为:31610):6.0mgα-666(纯度99%)、5.6mgr-666(纯度99%)、10.0mg8-666(纯度99%)、11.0mgo.p'-DDE(纯度99%)、12.0mgp.p'-DDE(纯度99%)、13.5mgp.p'-DDD(纯度99%)用重蒸馏异辛烷溶解,定量转移至同一1000mL容绒瓶生、定容后混匀。然后逐级稀释。
三个浓度水平8种组分的有机氯农药标准溶液,用5mL定量移液管分别取于10mL棕色安就瓶中,封口后分别在冰箱内于4℃下贮存。
4有机氯农药(OCPs)标准溶液稳定性检验
有机筑农的标准溶液在14个月之内是稳定的。
5有机氯农药(oCPs)标准溶液均匀性检验
在制备有机蚕农约标准使用液溶液时,分别在分装初期、中期和!终结阶段随机抽取样品,经检验标准样品均匀性良好。
6标称值及不确定度
由六家试验室进行定值。对每个实验'室提供的数据进行Grubbs和lDixon检验.剔除异常值﹒ 实验室间的数据是按同一操作规程得到的、用Cochran 准则检验无界外值,可视为等精度测量﹑然后用Grubbs 和 Dixoni准则对六个均值进行检验、无界外值出现〈个别数据α=0.01 ),对全部原始测定值用夏皮罗--威尔克 (Shapiro--Wilk )法检验数据的正态性、由检验结果可知,测定值属主态分布。见表15~表23.当全部原始数据服从正态分布时.按格拉布斯沾哎狄克逊法从统让学上剔除可疑值.再计算全部数据的不确定度3倍的标准偏差
表1有机氯农药有机标准物质的标称值及不确定度(3倍的标准偏差)(ug/ml.)
|
标准值 |
参考值 |
名称 |
α-666 |
γ-666 |
δ-666 |
p.p'-DDE |
p.p'-DDD |
β-666 |
o.p'-DDE |
p.p'-DDF |
标称值 |
0.12 |
0.18 |
0.20 |
0.24 |
0.25 |
0.11 |
0.22 |
0.28 |
不确定度 |
0.03 |
0.08 |
0.08 |
0.11 |
0.04 |
0.09 |
0.12 |
0.21 |
7使用和保存方法
本标准溶液一经开封、一般不应重新封1以备下次再使用,本溶液可直接上机使用,如仪器灵敏度较高、标准溶液浓度高时也可适希释。
标准样品可在室温下避光保存、最好在低于4℃下保存、如果标准样品在低温状态下保存、使用前应使安瓿瓶在室温下平衡一段时间,然后摇均瓶内液体,用小砂轮在瓶径部划痕,拔掉瓶颈、用清洁的移液管吸取一定量溶液,立即移入容量瓶内、用正己烷稀释至刻度。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。