矿金石和银成份分析标准物质
一、序
该标准物质的成分主要是石英岩,含少量方解石、绿泥石、绢云母、黄铁矿、方铅矿、闪锌矿、毒砂及炭质,其组成元素的大致含量(不包括 Au、Ag)列于表 1。
表 1-1 GBW07203~GBW07206 样品主、次量成份(%)
成份
编号
|
SiO2
|
TiO2
|
Al2O3
|
TFe
|
MnO
|
CaO
|
MgO
|
K2O
|
Na2O
|
GBW07203
|
75.6
|
0.5
|
8.1
|
3.1
|
0.06
|
1.3
|
1.5
|
2.1
|
0.3
|
GBW07204
|
81.9
|
0.2
|
3.2
|
2.4
|
0.1
|
2.8
|
0.9
|
0.8
|
0.07
|
GBW07205
|
74.5
|
0.1
|
1.9
|
3.7
|
0.1
|
2.8
|
0.9
|
0.4
|
0.1
|
GBW07206
|
69.1
|
0.1
|
2.1
|
4.4
|
0.2
|
3.4
|
1.1
|
0.5
|
0.2
|
成份
编号
|
Zn
|
Pb
|
Ba
|
As
|
S
|
CO2
|
有机碳
|
石墨碳
|
GBW07203
|
0.2
|
0.3
|
0.1
|
0.7
|
1.0
|
1.8
|
0.2
|
<0.05
|
GBW07204
|
0.03
|
0.08
|
0.09
|
0.7
|
0.8
|
4.0
|
0.3
|
<0.05
|
GBW07205
|
0.6
|
1.2
|
0.5
|
2.6
|
2.3
|
4.0
|
0.3
|
<0.07
|
GBW07206
|
0.7
|
1.4
|
0.04
|
3.0
|
2.4
|
5.3
|
0.3
|
<0.05
|
表 1-2 GBW07203~GBW07206 样品痕量成份(ppm)
元素
编号
|
Sr
|
Cu
|
Cr
|
V
|
Co
|
B
|
Bi
|
TI
|
Ga
|
Be
|
Li
|
In
|
GBW07203
|
25
|
31
|
55
|
54
|
13
|
40
|
5
|
1
|
10
|
1
|
<3
|
<1
|
GBW07204
|
25
|
27
|
19
|
24
|
15
|
13
|
4
|
1
|
<5
|
<0.3
|
5
|
<1
|
GBW07205
|
43
|
64
|
12
|
18
|
11
|
20
|
6
|
1
|
<5
|
0.4
|
<3
|
<1
|
GBW07206
|
42
|
70
|
14
|
24
|
14
|
15
|
9
|
2
|
<5
|
0.6
|
<3
|
<1
|
该标准物质均匀、稳定,标准值准确可靠,可供地质、矿山、工厂、商检等部门的分析实验室验证金银的分析方法、监控金银的分析质量及用于校正分析仪器。
二、发售形式
该标准物质采用容积为 950 毫升、有内外盖的广口聚乙烯塑料瓶包装,每瓶样品重1000 克。
三、制备方法
样品采自广西平南县六岑金矿石硐矿区,该矿系含金石英脉矿床,含硫低,金银矿物粒度细,所采集的样品经粉碎、过筛、混匀后用 XSDZ-80 型振荡筛作样品筛分试验, 制成样品的粒度-200 目占 99.76~99.88%。
四、特性最值的测量方法
四个样品由全国不同地区的十个经验丰富的实验室,采用原理不同、准确可靠的铅试金富集重量法、容量法、分光光度法、原子吸收光谱法及铅试金富集中子活化测定金; 原子吸收光谱法、分光光度法测定银。所得数据用数量统计学方法进行计算处理,并选择剔除后的算术平均值作为该标准参考样品的金银标准值。
五、标准值及其准确度
标准值及准确度列于表 2。
表 2 金银的标准值及统计参数
样 品
编 号
|
元 素
|
参加平均的数据个数(独立测量次数)
N
|
N 次测量的算术平均值 X ,g/t
|
单次测量的标准差
S
|
算术平均的标准差
S N
|
标 样 标准值
|
以 a=0.05 为显著性水平的X 的不确定度
△ ( X )
S
= 1.96
N
|
GBW07203
|
Au
|
119
|
3.59
|
0.10
|
0.009
|
3.59
|
±0.02
|
GBW07204
|
120
|
7.16
|
0.14
|
0.013
|
7.16
|
±0.03
|
GBW07205
|
119
|
14.0
|
0.2
|
0.021
|
14.0
|
±0.1
|
GBW07206
|
117
|
19.4
|
0.2
|
0.023
|
19.4
|
±0.1
|
GBW07203
|
Ag
|
88
|
5.41
|
0.14
|
0.015
|
5.41
|
±0.03
|
GBW07204
|
88
|
3.34
|
0.12
|
0.013
|
3.34
|
±0.03
|
GBW07205
|
80
|
19.4
|
0.4
|
0.050
|
19.4
|
±0.1
|
GBW07206
|
80
|
24.6
|
0.4
|
0.050
|
24.6
|
±0.1
|
在测试该标准物质的过程中,凡使用铅试金的实验室,均检测了熔渣和灰皿中的残留金及金粒中的含银量,用湿法分析金的实验室,均检测了酸不溶物中的残留金,并分别对分析值作了相应的校正,其校正值列于表 3。
表 3-1 熔渣及灰皿中残留金量与金粒中残留银量(g/t)
|
GBW 07203
|
GBW 07204
|
GBW 07205
|
GBW07206
|
熔渣及灰
皿中的金
|
金粒中的
银
|
熔渣及灰
皿中的金
|
金粒中的
银
|
熔渣及灰
皿中的金
|
金粒中的
银
|
熔渣及灰
皿中的金
|
金粒中的
银
|
平均值
|
0.08
|
0.01
|
0.10
|
0.02
|
0.18
|
0.04
|
0.23
|
0.06
|
中位值
|
0.05
|
0.01
|
0.10
|
0.03
|
0.17
|
0.04
|
0.23
|
0.06
|
测量个数
|
43
|
32
|
43
|
32
|
52
|
32
|
52
|
32
|
实验室数
|
7
|
3
|
7
|
3
|
7
|
3
|
7
|
3
|
表 3-2 酸不溶物中的残留金量(g/t)
|
GBW 07203
|
GBW 07204
|
GBW 07205
|
GBW 07206
|
平均值
|
0.10
|
0.11
|
0.15
|
0.19
|
中位值
|
0.08
|
0.12
|
0.15
|
0.19
|
测量个数
|
54
|
47
|
47
|
52
|
测定方法数
|
5
|
5
|
5
|
5
|
实验室数
|
7
|
7
|
7
|
7
|
用测试该标准物质的分析方法,测试了加拿大 MA—1 金矿标准样品,其结果与原推荐值吻合,证明用来测试该标准参考样品的分析方法是准确可靠的。
六、均匀性检验
样品混匀、装瓶后编号,随机抽取 15 瓶。每瓶样品分别用精密度高、可靠的铅试金——重量法、铅试金——原子吸收光谱法以及原子吸收光谱法测定金银三次(测定金取 10.0 克样品,测定银取 0.50—1.00 克样品)。将所得的结果用 F 检验进行了均匀度检查,其结果不超过表列临界值。与此同时还进行了颠震试验,试验结果示发现偏析现象。一年后又进行了测试,其结果与原结果吻合,证明样品的均匀度良好、稳定。
七、使用及储存方法
使用该标准物质时,除湿法测定金需按惯例在 600~700℃焙烧 1-1.5 小时及测银时需破坏有机物外,无其它特殊要求。该标准物质应在干燥、清洁的环境中保存。
参考文献
I wan Roelandts, Chem. Geol. 32(1-2), 155~165(1981)
J.Dempir, Geostandards Newsletter, 2(2), 117~119(1978).
G.H.Faye et al., 《 Gold Ore MA—1:Its Characterization and Preparation for use a Certified Reference Material》CANMET Report 75-29(TR)1975.
] H.F.Stege et al., Talanta, 27(4),327~334(1980).
H.F.Steger, Geostandard Newsletter, 5(2),189~193(1981).
韩永志,《标准物质定值中实验数据的统计处理》,1982 年
美国商务部国家标准局,《标准参考物质在测量系统中的作用》,1975 年。
注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。