1 对氨基水杨酸钠熔点测定

1.1 实验方法

用毛细管一端用小火封闭作熔点管，将少许样品放于干净表面皿上，研细并集成一堆，毛细管开口一端垂直插人样品中，然后将管口向上的毛细管放入长约50～60 cm垂直玻璃管中，从高处自由落下，反复几次样品很均匀地装实于管底，高度2～3 m m 。

取橡皮圈套在温度计和熔点管上部，样品的位置在温度计水银球中间。将附有熔点管的温度计插入装有甘油的提勒管中，温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。小火在提勒管b形管转弯部位加热，记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均如实记录。熔点121～123℃，120℃时萎缩。重复一次，记录实验数据分析结果。

1.2 讨论

装样品一定要研细、夯实，必须均匀地落入管底，否则热量不易迅速均匀传导，影响测定结果。每次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键，开始升温速度可快些，当传热液温度距离该化合物熔点约10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃，愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2～0.3℃。

2 对氨基水杨酸钠的特性

2.1 酚羟基的反应

取本品约10 m g，加水10 m Ｌ溶解后，加稀盐酸2滴使成酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色；放置3 h，不得发生沉淀（与5-氨基水杨酸钠的区别）。

2.2 芳伯胺基的反应

可发生重氮化－偶合反应，芳伯胺基在盐酸的酸性条件下，和氯化钠反应，再在碱性条件下与萘酚反应，生成橙红色的偶氮染料沉淀。

2.3 钠盐的反应

利用对氨基水杨酸钠为钠盐，其水溶液显钠盐的鉴别反应。用铂丝蘸取在酒精灯上燃烧，火焰显鲜黄色。也可以在中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，可生成黄色沉淀。

2.4 溴化反应

对氨基水杨酸钠中有一个酚羟基取代基，在溴水环境中，其中的甲酸基会被溴取代，同时酚羟基的邻对位都会被溴取代，生成2,4,6-三溴-3-氨基- 苯酚的白色沉淀，如果继续滴加溴水，沉淀由白色转化成黄色沉淀，同时伴有二氧化碳气体。

2.5 紫外吸收光谱法

紫外吸收光谱为电子光谱，一般有2～3个较宽的吸收带，对氨基水杨酸钠主要是利用双波长吸收度比法鉴别，对氨基水杨酸钠在pH 7磷酸盐缓冲液中：A 265/A 295的值1.50～1.56。