北方伟业计量集团有限公司
土壤中有机项目的质量控制:包括仪器性能检查、空白检测、校准曲线及校准核查、平行样测定、准确度、替代物的回收率等。
包括仪器运行检查和仪器性能检查,其中运行条件包括仪器环境条件和仪器待机情况检查。仪器性能检查,如质谱检查和仪器真空度检查。
包括了试剂空白、现场空白和运输空白。
色谱(GC、LC)校准曲线用线性拟合曲线进行校准,其相关系数应大于等于0.995,否则就要重新绘制校准曲线。校准核查每次分析样品前应选择校准曲线中间浓度进行校准曲线核查,测定结果要符合方法要求的相对偏差。
色谱-质谱联用(GC-MS、LC-MS/MS)校准曲线检查初始校准曲线中目标化合物相对相应因子的相对标准偏差不大于30%或相关系数大于等于0.990,每24小时分析一次校准曲线的中间点浓度,其测定值和初始测定值的方法符合要求的相对偏差。
每批样品,最多20个样品应至少进行1次平行测定,平行双样测定结果相对偏差应在30%以内。建议有现场平行样和实验室平行样。
包括基体加标、空白加标、质控样品。
所有样品中替代物加标回收率应在方法要求范围内,否则需要重复分析该样品,如仍不合格说明样品存在基体效应,此时需要分析一个空白加标样品,其中的目标回收率应在方法要求的范围内。
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