色谱分析中的系统适用性实验包括哪些?

色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分裂度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分裂度和重复性是系统适用性试验中更重大的参数。
按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液对色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，应适合要求。。
（1）色谱柱的理论板数（n） 用于评价色谱柱的效用。由于不同物资在同一色谱柱上的色谱行径不同，采用理论板数作为衡量柱效用的指标时，应指明测定物资，一般为待测组分或内标物资的理论板数。
在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物资溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物资峰的保留时间tR（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和峰宽（W）或半高峰宽（Wh/2），按n=16(tR/W)2 或n=5.54（tR/Wh/2）2 计算色谱柱的理论板数。
（2）分裂度（R） 用于评价待测组分与相邻共存物或难分裂物资之间的分裂水平，是衡量色谱系统效用的主要指标。杂质检验的方法选择时，可以通过测定待测物资与已知杂质的分裂度，也可以通过测定待测组分与某一添加的指标性成分（内标物资或其余难分裂物资）的分裂度，还可以将供试品用适当的方法降解，通过测定待测组分与某一降解产物的分裂度，对树立的色谱系统进行评价与节制。
无论是定性鉴别还是定量剖析，均要求待测峰与其余峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分裂度。除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5；或通过验证，待测组分与指标性成分之间的分裂度应大于某一规定值。分裂度的计算公式为：
R=2（tR2-tR1）/(W1+W2) 或R=2（tR2-tR1）/1.70(W1, h/2+W2, h/2)
式中 tR2 为相邻两峰中后一峰的保留时间；
tR1 为相邻两峰中前一峰的保留时间；
W1 及W2 为此相邻两峰的峰宽（如图）。
当对测定结果有歧义时，色谱柱的理论塔板数（n）和分裂度（R）均以峰宽（W）的计算结果为准。
（3）重复性 用于评价连续进样后，色谱系统响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5 次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对尺度错误应不大于2.0%；采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3 种不同浓度的溶液，离别至少进样2 次，计算平均校正因子。其相对尺度错误应不大于2.0%。
（4）拖尾因子（T） 用于评价色谱峰的对称性。为保障分裂效果和测量精度，应检验待测峰的拖尾因子是否适合各品种项下的规定。拖尾因子计算公式为：
T=W0.05h/2d1
式中W0.05h 为5％峰高处的峰宽；d1 为峰顶点至峰前沿之间的距离。除另有规定外，峰高法定量时T 应在0.95～1.05 之间。峰面积法测定时，若拖尾严重，将影响峰面积的准确测量。必要时，可依据情况对拖尾因子作出规定。