食品中矿物质元素的测定之金属元素的测定（一）

食品中的矿物质元素是指除去碳、氢、氧、氮等元素以外的存在于食品中的其他元素。存在于食品中的矿物质元素有50余种，依据元素的性质，分为金属、非金属两大类；从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有害元素三类；从人体需要量多少的角度，又可分为常量元素、微量元素两类。食品中的矿物质元素对人体的生理机能有很大的影响，有益于人体新陈代谢的矿物质元素，可以维护人体的正常牛理机能，促进人体的正常发育。某些有损于人体健康的矿物质元素，可以致病甚至导致死亡。

食品中矿物质元素测定的方法很多，常用的方法主要有滴定法、比色法、分光光度法、原子吸收分光光度法等。滴定法、比色法作为传统的测定方法虽然仍在应用，但由于存在着操作复杂、相对偏差较大的缺陷，正逐渐被淘汰；分光光度法设备简单、投入较少，且基本能够达到食品检测标准的基本要求，在一定时期内仍将被广泛采用；原子吸收分光光度法具有选择性好、灵敏度高、适用范围广、可同时对多种元素测定、操作简便等优点，现已成灯矿物质元素测定中最常用的方法。

测定食品中矿物质元素的含量是评价食品质量优劣的重要指标之一。矿物质元素在测定过程中样品的采集与处理，仪器、试剂的选择与应用，实验用水和溶液配制等因素对测定结果有较大的影响，有时直接影响测定结果的准确度和精密度。一般来讲，对食岛中矿物质元素讲行测定时要求：①用于矿物质元素测定的样品在取样和制备过程中应特别注意防止各种污染，所用设备(如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等)必须是不锈钢制品，所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品；②实验用水为去离子水或同等纯度的水；③实验所用试剂为分析纯或以上试剂，酸为优级纯；④实验所用玻璃仪器均用20％的硝酸溶液浸泡24h以上，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗，晾干或烘干；⑤标准储备液邪使用液配制后应储存于聚乙烯瓶内，4℃保存；⑥在重复条件下两次测定结果的相对称标准差不于10％。

一、铁的测定

食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法两种国家标准方法，两种方法都可用于各种食品中铁的测定，以下主要对火焰原子吸收光谱法进行详细阐述。

1、测定原理

样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计，经火焰原子化后，铁吸收波长248.3nm的共振线，其吸收量与铁的含量成正比，与标准系列比较定量。

2、试剂

①硝酸。

②盐酸。

③高氯酸。

④混合酸消化液：硝酸+高氯酸(4+1)。

⑤0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL浓硝酸，加水稀释并定容至1000mL。

⑥铁标准储备液：精确称取金属铁(纯度大于99.99％)1.0000g，或含1.0000g纯铁相对应的氧化物。加硝酸溶解，移入1000mL的容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液，并定容至刻度，摇匀。此溶液每毫升相当于1mg铁。

⑦铁标准使用液：量取铁标准储备液10.0mL于100mL的容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液，并定容至刻度，摇匀。

3、仪器

①原子吸收分光光度计。

②铁空心阴极灯。

③电热板。

4、测定步骤

(1)样品处理

①样品制备：蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量较高的样品用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，用食品加工机械(如匀浆机)打成匀浆，储于塑料瓶中保存；米、面、豆类、奶粉等含水量较低的样品取样后磨碎，过20目筛，立即装入容器，密封保存，防止空气中的水分和灰尘污染。

②样品消化：精确称取均匀样品(干样0.5～1.5g，湿样2.0～4.0g，饮料等液体样品5.0～10.0g)于250mL烧杯中，加混合酸消化液，20～30mL，盖上表面皿。置于电热板上加热消化。如未完全消化而酸液较少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，至无色透明为止，再加入少量水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。然后用少量水洗涤烧杯并转移至10mL的刻度试管中，用水定容至刻度，摇匀。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述同样操作做试剂空白实验。

(2)测定条件选择：参考条件：测定波长248.3nm；紫外光源；空气-乙炔火焰；灯电流、狭缝、空气流量、乙炔气流量及灯头高度等均按仪器说明调至最佳状态。

(3)铁系列标准溶液的制备：吸取铁标准使用液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分别置于100mL的容量瓶中，加入0.5mol/L硝酸定容至刻度，摇匀。

(4)标准曲线的绘制：将铁系列柱准溶液分别导入火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度值。以系列标准溶液中铁的含量为横坐标、对应听吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

(5)样品测定：将处理好的样品溶液和试剂空白溶液分别导入火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度值。与标准曲线比较定量。

5、结果计算

    X=(c-c₀) *V*f*1000/m*1000                

式中：X——样品的铁含量，mg/kg或mg/L；

c——测定用样品溶液中铁的浓度，μg/mL；

C₀——试剂空白溶液中铁的浓度，μg/mL；

m——样品的质量或体积，g或mL；

V——样品处理液总体积，mL；

f——稀释倍数。

6、说明

①铁标准储备液、铁标准使用液配制后储存于聚乙烯瓶内，4℃保存。

②玻璃仪器均用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，以洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗、烘干。

③本方法最低检出限为0.2μg/mL。

二、锌的测定

食品中锌的测定有原子吸收光谱法、二硫腙比色法、二硫腙比色法(一次提取)三种国家标准方法，三种方法都适用于各种食品中锌的测定。下面仅对原子吸收光谱法、二硫腙比色法作详细阐述。

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