基于气相离子迁移谱技术分析杜仲叶茯砖茶加工过程中挥发性成分（一）

茯砖茶为黑茶类后发酵茶，具有金花普茂，菌香浓郁，汤色红浓，口感醇厚的特征，常以黑毛茶为原料，经筛选、渥堆、气蒸、压制成型、发花干燥和陈化等一系列复杂工艺加工而成。近年来，以茯砖茶、普洱茶等为代表的发酵茶类由于不仅风味和口感良好，而且还具有降脂减肥、降糖、抗肿瘤和抑菌等多种保健功能，因而受到消费者的青睐。研究表明，茯砖茶的特殊加工工艺有效的降低了茯砖茶的涩味和苦味，促进了醇和口感和红浓汤色的形成，同时赋予了茯砖茶特有的含药草香、木香、花果香的“菌花香”，极大地提高了产品的风味和品质。

杜仲叶为杜仲科植物杜仲的干燥叶，长期以来作为中药材和保健食品原料，杜仲叶含有丰富的多糖、黄酮、氨基酸、多酚、绿原酸、苯丙素、环烯醚萜类等活性成分，具有降压、降脂、补肾、抗肿瘤和增强免疫等作用。近年来，结合传统饮食习惯和地方需求，国家卫计委开展了对杜仲叶按照传统既是食品又是中药材的物质管理试点工作，这将极大的促进杜仲叶资源的开发和利用。当前，杜仲叶在食品中的开发主要包括杜仲叶茶、保健饮料和杜仲叶醋等，其中，杜仲叶茶在市场上最为常见。然而现有杜仲叶茶普遍具有青辛味较重，茶汤发绿或发黑，滋味和口感欠佳等缺点，基于此，本文前期以杜仲叶茶为原料，采用泾阳茯砖茶加工工艺制备了杜仲叶茯砖茶，不仅改善了杜仲叶茶的风味和口感，而且保健功能较传统茯砖茶更为突出，具有较好的市场前景。

气相色谱-离子迁移谱法是一种新兴的气相分离检测技术，由于具有样品制备简单、灵敏度高、高分辨率、操作简便、分析高效和风味物质可视化等特点而广泛应用于酒、中药、海产品、茶叶、乳制品等行业。GC-IMS在茶叶方面主要用于品种鉴别、风味研究、真伪鉴定以及质量评价等，如金文刚等基于GC-IMS技术对不同绿茶产地制作的“汉中仙毫”绿茶气味成分进行了特征分析，为“汉中仙毫”绿茶品质控制、产地质量区分与品牌管理提供了依据，李俊杰等采用GC-IMS结合顶空固相微萃取-气质联用技术，对手筑茯砖茶发花过程中的挥发性成分变化进行了研究，实现了不同加工阶段茯砖茶风味物质的区分。本研究采用GC-IMS对杜仲叶茯砖茶加工过程中的挥发性成分进行检测，对杜仲叶茯砖茶加工过程中挥发性成分的变化规律进行分析，这不仅为杜仲叶茯砖茶品质提升提供了证据，而且对于揭示杜仲叶茯砖茶独特风味和香气的形成机制以及加工过程中香气成分的调控提供了参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

杜仲叶茶，略阳县嘉灵特种茶开发中心。

FlavourSpec风味分析仪，德国G.A.S.公司；MS105电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司；CTC-PAL自动进样装置，瑞士CTCAnalyticsAG公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品制备　

杜仲叶茶经筛选、渥堆、气蒸、压制成型、发花干燥、陈化等工艺制成，分别于加工过程中的原料筛选，渥堆，气蒸压制成型（即发花第0d），发花第8、25d及陈化1年等6个阶段取样，依次编号为EF0、EF1....EF5。所取得茶样迅速破碎混匀，冷冻干燥后，均匀的分为两份，一份密封储藏于4℃，用于感官内质评审，另一份密封储存于-80℃下待进行GC-IMS分析。

1.2.2 茶叶感官评审

根据GB/T16291.1-2012《感官分析选拔、培训与管理评价员一般导则第1部分：优选评价员》的相关要求，从陕西科技大学食品科学与工程专业招募感官评审人员，经综合评价，筛选出20人进行茶叶感官培训及考核，最终确定10人组成茶叶评审小组。按GB/T23776-2018《茶叶感官审评方法》中关于紧压茶的规定进行感官评审，同时计算各不同样本审评得分，其中，各审评因子的评分系数分别为：外形占20%，汤色占10%，香气占30%，滋味占35%，叶底占5%，茶样审评总得分计算式如下：

Y=A×a+B×b+...+E×e

式中：Y为茶叶审评总得分；A～E分别为外形、汤色、香气、滋味和叶底等品质因子的审评得分；a～e为各品质因子的评分系数。

1.2.3 顶空进样

精密称取1g样品，置于20mL顶空瓶中，密封后进样。顶空孵育温度80℃，孵育时间15min，孵化转速500r/min；进样针温度85℃，进样体积500μL，载气为高纯度N2（纯度≥99.999%），不分流模式。

1.2.4 GC-IMS条件

件MXT-5色谱柱（15m×0.53mm×1μm），色谱柱温60℃，分析时间30min，载气流速初始为2mL/min，保持2min；18min内线性升至100mL/min后保持10min。

1.3 数据处理

使用仪器配套的分析软件VOCal查看分析谱图和数据的定性，应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库可对挥发性物质进行定性分析，运用Reporter插件对比样品之间的谱图差异，GalleryPlot插件生成挥发性化合物指纹图谱，运用DynamicPCA插件进行聚类分析，生成挥发性化合物PCA谱图。

2 结果与分析

2.1 杜仲叶茯砖茶感官审评

对杜仲叶茯砖茶加工过程中所取茶样的外形、汤色、香气、滋味以及叶底等5个相关因子进行感官审评结果如表1所示。

由表1可知，筛选的杜仲叶茶原料呈褐色，少梗，冲泡后有较浓青辛气，汤色黄中带绿，有一定的苦涩味，叶底黄褐并少梗。渥堆过程既包括微生物生长代谢作用，又包括茶叶自身的酶促作用，对茯砖茶品质形成和后续发花的顺利进行有较大影响，杜仲叶茶经过渥堆变得湿润柔软，为后续发花提供了适宜的水分，同时经过渥堆，茶叶色泽加深，茶汤的绿色淡化，苦涩味进一步减弱。经气蒸和压制后初成型的茯砖茶砖面平整，紧度适中，茶砖表面油亮，茶汤色泽、香气和滋味变化大不。发花8d后，茶砖表面较干燥，稍显油亮，打开茶砖发现有较茂盛的金花，茶汤呈橙黄色，有明显的菌花香，苦涩味进一步减弱，有一定的醇和口感，叶底颜色由黄色转为棕褐。发花25d后，茶砖内部金花普遍茂盛，茶汤呈橙红色，略有青辛气，具有纯正的菌花香和较为圆润、醇和的口感。陈化过程中，茶砖内部金花颜色由金黄转为黄褐色，茶汤颜色进一步由橙红转为棕红，菌花香纯正，无青辛气，无苦味，口感更加的圆润醇和，品质得到了进一步的提升。

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